3，6二溴咔唑
3，6二溴咔唑 性质
| 熔点 | 204-206 °C (lit.) |
|---|---|
| 沸点 | 459.0±25.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.930±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Inert atmosphere,Room Temperature |
| 溶解度 | 易溶于苯、氯仿 |
| 形态 | 结晶粉末 |
| 酸度系数(pKa) | 15.47±0.30(Predicted) |
| 颜色 | 棕褐色 |
| 稳定性 | 稳定的。易燃。与强氧化剂不相容。 |
| InChI | InChI=1S/C12H7Br2N/c13-7-1-3-11-9(5-7)10-6-8(14)2-4-12(10)15-11/h1-6,15H |
| InChIKey | FIHILUSWISKVSR-UHFFFAOYSA-N |
| SMILES | N1C2=C(C=C(Br)C=C2)C2=C1C=CC(Br)=C2 |
| CAS 数据库 | 6825-20-3(CAS DataBase Reference) |
86-74-8
6825-20-3
本发明的详细步骤如下：以咔唑为原料合成3,6-二溴咔唑的一般步骤为：首先，将167.2g（1mol）咔唑和1000ml无水乙醇加入2000ml反应烧瓶中，搅拌20分钟至均匀分散。随后，分批加入300g（1.05mol）二溴乙内酰脲，控制反应温度在20-25℃，约2小时加毕。加毕后，维持此温度继续反应1小时，期间通过HPLC监测反应进程。当单溴化产物含量低于1%时，停止反应。将反应混合物过滤，所得滤饼转移至1000ml三颈烧瓶中，加入800ml无水乙醇，加热至回流（80℃）1小时，然后缓慢冷却至20-25℃。最后，将产物在常压、100℃下干燥，得到312g白色粉末状3,6-二溴咔唑。产物经HPLC分析显示3,6-二溴咔唑含量为99.00%（图3），GC分析结果如图4所示，收率为96.0%。
参考文献：
[1] Molecular Crystals and Liquid Crystals, 2012, vol. 567, # 1, p. 102 - 109,8
[2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2016, vol. 14, # 39, p. 9406 - 9415
[3] Patent: CN105523990, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0012;0013;0016
[4] Journal of Materials Chemistry, 2008, vol. 18, # 12, p. 1296 - 1301
[5] Organic Letters, 2011, vol. 13, # 12, p. 3186 - 3189
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