4-甲基嘧啶
| 中文名称 | 4-甲基嘧啶 |
|---|---|
| 中文同义词 | 4-甲基嘧啶,98%;4-甲基嘧啶;4-三氟甲基-2-羟基嘧啶-5-羧酸乙酯;4-甲基嘧啶 25G;4-甲基嘧啶(CAS号:3438-46-8);【进口原装】4-甲基嘧啶3438-46-8;【进口原装】4-甲基嘧啶3438-46-8 |
| 英文名称 | 4-Methylpyrimidine |
| 英文同义词 | 4-METHYLPYRIMIDINE;6-METHYLPYRIMIDINE;4-Methyl-1,3-diazine;4-methyl-pyrimidin;Pyrimidine,4-methyl-;Pyrimidine, 4-methyl- (6CI,7CI,8CI,9CI);4-Methylpyrimidine,98%;4-METHYLPYRIMIDINE 97+% |
| CAS号 | 3438-46-8 |
| 分子式 | C5H6N2 |
| 分子量 | 94.11 |
| EINECS号 | 222-344-2 |
| 相关类别 | 医药中间体;含氮杂环;合成;嘧啶类;嘧啶衍生物;杂环化合物;嘧啶;Heterocycle-Pyrimidine series;PYRIMIDINE;Pyridines, Pyrimidines, Purines and Pteredines;Building Blocks;Nucleotides and Nucleosides;Bases & Related Reagents;Nucleotides;Building Blocks;Heterocyclic Building Blocks;Pyrimidines |
| Mol文件 | 3438-46-8.mol |
| 结构式 |  |
4-甲基嘧啶 性质
| 熔点 | 32°C |
|---|---|
| 沸点 | 141-142 °C (lit.) |
| 密度 | 1.031 g/mL at 25 °C (lit.) |
| 折射率 | n |
| 闪点 | 105 °F |
| 储存条件 | Inert atmosphere,Room Temperature |
| 溶解度 | 易溶于可溶于氯仿、甲醇 |
| 酸度系数(pKa) | 2.02±0.10(Predicted) |
| 形态 | 液体 |
| 颜色 | 透明无色至浅黄色 |
| 水溶解性 | miscible |
| BRN | 105781 |
| InChI | 1S/C5H6N2/c1-5-2-3-6-4-7-5/h2-4H,1H3 |
| InChIKey | LVILGAOSPDLNRM-UHFFFAOYSA-N |
| SMILES | Cc1ccncn1 |
| CAS 数据库 | 3438-46-8(CAS DataBase Reference) |
| NIST化学物质信息 | Pyrimidine, 4-methyl-(3438-46-8) |
| EPA化学物质信息 | Pyrimidine, 4-methyl- (3438-46-8) |
5436-21-5
77287-34-4
3438-46-8
67-56-1
540-69-2
以4,4-二甲氧基-2-丁酮和化合物（CAS:77287-34-4）为原料合成4-甲基嘧啶、甲醇和甲酸铵的一般步骤如下：将272g（6.0mol）甲酰胺加入干燥的双壳玻璃反应器中，在持续搅拌下加热至190℃（底部温度）。在3小时内，通过蠕动泵缓慢加入209g（1.5mol）纯度95%的4,4-二甲氧基-2-丁酮。同时，通过简单的夹套提升管和下降的温度控制冷却器收集342g黄色反应馏分，主要成分为甲醇、水、4-甲基嘧啶和甲酸铵。当加入完成后，头部温度迅速下降至约158℃，随后继续反应30分钟。注意避免过度冷却，以防止副产物甲酸铵（约15g）在气体空间或冷却侧析出。在推荐的4,4-二甲氧基-2-丁酮加入速率下，馏出物中的盐分会进入接收器。反应过程中，浴温维持在215-220℃，底部温度为188-196℃，头部温度升至约158℃。 盐的去除：在去除反应水之前，必须先行除去不合格部分的铵盐，以避免其在气体空间中升华并混入最终产品馏分中（占2-3%）。将反应馏出物（342g）置于烧瓶中，在实验室用125℃散热器加热，控制底部温度不超过60℃（油浴至68℃），头部温度升至约39℃，持续1.5小时以释放约15g铵盐。盐分离后，剩余327g混合物，主要含4-甲基嘧啶、水和甲醇，其中4-甲基嘧啶含量为34-36质量%，水含量约为12%。 水分离和蒸馏：为了从含4-甲基嘧啶（约34%）、水（约12%）和甲醇的混合物中去除水，向327g混合物中加入250g原甲酸三甲酯（TMOF，2.35mol），室温搅拌30分钟。随后进行常压低沸点蒸馏（回流比5:1），使用60cm填料塔（填充Moltifill填料，10°或Boden）。浴温从89℃升至160℃，底部温度从69℃升至126℃，头部温度从34℃升至65℃后下降（馏分1，约340g）。目标产物在80毫巴下于同一塔中进行蒸馏。前期，浴温从96℃升至约120℃，底部温度从66℃升至81℃，头部温度从31℃升至69℃（馏分2，约16g）。在主馏分收集阶段（浴温122-162℃，底部温度80-128℃，头部温度69-72℃），采用相同方法收集前馏分和后馏分（约35g），最终获得约111gGC纯度>99%的4-甲基嘧啶（馏分3，主运行），产率为79%。
参考文献：
[1] Patent: EP1457489, 2004, A1. Location in patent: Page 3
安全信息
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