卡龙酸酐

步骤1：在500mL烧瓶中加入200g乙酸乙酯，再投入二氯菊酸乙酯94.8g(0.4mol)，降 温到-5℃，以2L/min的流量开始通入体积浓度3％的臭氧(余量为空气，下同)进行反应， 反应过程中通过气谱进行中控分析原料，待二氯菊酸乙酯转化率大于99％后，停止通臭氧。 反应结束后加入水，对油层进行水洗分层，洗涤2次，每次100ml水，洗涤结束后旋蒸浓缩 油层将溶剂脱净，然后向残留的反应结束物料中滴加30％液碱70g进行皂化反应，此时PH 大于12，在温度50-60℃之间保温反应2hr，然后向反应液中滴加30％盐酸酸化反应，直至 pH值到1～2，控制反应温度40-50℃，保温反应1hr。降至室温后用甲基叔丁基醚进行萃取，每次100ml，共萃取三次，合并得到的有机层溶液，50mmHg真空下旋蒸除去溶剂浓缩得到 3，3-二甲基-1，2-环丙烷二羧酸57.3g，GC归一含量98.2％，摩尔收率约84％。

步骤2：向反应瓶中投入3，3-二甲基-1，2-环丙烷二羧酸50g，然后投入醋酸酐30g和醋酸钠0.5g，后升温至170度进行反应，升温过程脱去部分反应生成的醋酸和醋酸酐，待反应结束后，降温至50-70℃，负压进行脱溶得到产品37.6g，然后加入30ml甲苯和90ml石油醚进行重结晶，得到6，6-二甲基-3-氧杂双环[3.1.0]己烷-2，4-二酮33.2g，归一含量99.6％，收率 74.8％。