6-[2-(叔丁氧羰基)肼基]烟酸

133081-24-0

24424-99-5

133081-25-1

向6-肼基吡啶-3-羧酸（0.346 g，1.82 mmol）和三乙胺（0.32 mL，2.36 mmol）的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶液中加入二叔丁基二碳酸酯（0.40 g，1.82 mmol）。反应混合物在25℃下搅拌1小时后变得均匀，继续搅拌16小时。反应完成后，在减压下除去溶剂。将残余物用乙酸乙酯/甲醇（4:1，v/v）混合溶剂稀释，通过硅胶柱层析纯化，以乙酸乙酯为洗脱剂，得到6-[2-(叔丁氧羰基)肼基]烟酸（4b），为浅黄色固体（0.44 g，收率96%）。IR（ATR，cm-1）：3353, 3227, 2975, 1719, 1593, 1472, 1372, 1256, 1014, 867, 794, 520。1H NMR（DMSO-d6，δ）：12.584（s，1H），8.59（s，1H），7.97（d，J = 9 Hz，1H），6.54（d，J = 9 Hz，1H）。13C NMR（DMSO-d6，δ）：166.6, 155.7, 150.5, 138.5, 116.7, 79.3, 28.1, 14.0。MS（ESI-）：[M-H]- m/z 252.00。MS（ESI+）：[M+H]+ m/z 254.07。HRMS（ESI+）：[M+H]+ m/z 254.1145（计算值C11H16N3O4，254.1141）。

参考文献：

[1] Letters in Organic Chemistry, 2014, vol. 11, # 3, p. 208 - 214

[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 16, p. 4764 - 4767

[3] Polish Journal of Chemistry, 2004, vol. 78, # 7, p. 951 - 959

[4] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 2018, vol. 61, # 2, p. 68 - 76

[5] Pharmazie, 2006, vol. 61, # 4, p. 269 - 273