1-氧代-2,7-二氮杂螺[4.5]癸烷-7-甲酸叔丁酯

24424-99-5

1187173-43-8

923009-50-1

制备例44：1-氧代-2,7-二氮杂螺[4.5]癸烷-7-羧酸叔丁酯（P44）的合成步骤如下：将2,7-二氮杂螺[4.5]癸-1-酮盐酸盐（600 mg，3.15 mmol）溶解于30 mL二氯甲烷（DCM）中。向该溶液中依次加入三乙胺（TEA，1.98 mL，14.18 mmol）和二碳酸二叔丁酯（Boc2O，895 mg，4.10 mmol）。将反应混合物在室温下搅拌反应4小时。反应完成后，加入水进行淬灭，分离有机层和水层。有机层用氯化铵（NH4Cl）水溶液洗涤，经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩除去溶剂，得到目标产物1-氧代-2,7-二氮杂螺[4.5]癸烷-7-羧酸叔丁酯（P44，830 mg，定量收率），为无色油状物。质谱（ESI）m/z：255.2 [M + H]+。

参考文献：

[1] Patent: WO2016/42451, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 84