4-甲氨基-1-丁醇

13325-10-5

109-94-4

42042-68-2

以4-氨基-1-丁醇和甲酸乙酯为原料合成4-(甲基氨基)丁-1-醇的一般步骤：向搅拌的4-氨基-1-丁醇（4.31 g，48.4 mmol）的乙醇（50 mL）溶液中加入甲酸乙酯（5.86 mL，75.5 mmol），并在氮气保护下将混合物回流搅拌18小时。反应完成后，减压蒸发溶剂，所得粗产物直接用于下一步反应。将粗产物溶解于四氢呋喃（25 mL）中，在干燥管保护下，缓慢滴加到氢化铝锂（5.50 g，145 mmol）的四氢呋喃（50 mL）悬浮液中。反应混合物回流并通过薄层色谱（20%乙醇/80%氯仿）和核磁共振氢谱（CDCl3）监测反应进程。2小时后，原料消耗完全，将反应混合物冷却，依次加入水（4.16 mL）、4M氢氧化钠溶液（4.16 mL）和水（12.5 mL），并剧烈搅拌。随后，通过过滤去除沉淀，滤液在真空下浓缩。残余物重新溶解于氯仿中，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，得到4-(甲基氨基)丁-1-醇，为无色油状物（2.76 g，产率56%）。核磁共振氢谱（CDCl3）数据：δ 3.74（宽峰，2H），3.57（三重峰，2H），2.62（三重峰，2H），2.43（单峰，3H），1.50-1.75（多重峰，4H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2013/148230, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 29; 30