6-BOC-3,6-DIAZABICYCLO[3.2.0]HEPTANE

370880-79-8

122848-57-1

以3-苄基-6-叔丁基-3,6-二氮杂双环[3.2.0]庚烷-3,6-二羧酸酯（2.61 mmol）为原料，在Parr瓶中将其溶于甲醇（0.1 M）。加入钯/碳催化剂（Johnson Mathey，5% wt，61.1% H2O，60 mg）。将混合物置于Parr振荡器上，通过真空除去空气。用氮气反复吹扫系统，随后在15 PSI下振荡约1.5小时。通过TLC监测反应进度，确认原料完全消耗。反应完成后，将混合物通过硅藻土垫过滤。浓缩滤液，得到粘稠的透明残余物，即3,6-二氮杂双环[3.2.0]庚烷-6-羧酸叔丁酯，收率为66.1%。该产物纯度足够高，无需进一步纯化即可用于后续反应。质谱（ESI）计算值：C10H18N2O2，198.26；实测值：m/z 199.2 [M + H]+。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 4.73-4.50（m，1H），3.98（t，J = 8.3 Hz，1H），3.46-3.15（m，2H），3.09-2.99（m，1H），2.93-2.82（m，1H），2.73-2.62（m，1H），2.53-2.42（m，1H），2.31（s，1H），1.43（s，9H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2011/50200, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 60-61

[2] Patent: WO2011/50202, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 50