埃罗替尼中间体 基本信息
| 中文名称 | 埃罗替尼中间体 |
|---|---|
| 中文同义词 | 厄洛替尼杂质Q;厄洛替尼杂质W;2-硝基-4,5-二-(2-甲氧基乙氧基)苯甲腈(埃罗替尼中间体);埃罗硝基物;埃罗硝基物 2-硝基-4,5-二-(2-甲氧基乙氧基)苯甲腈;厄洛替尼(埃罗替尼)中间体;2-硝基-4,5-二-(2-甲氧基乙氧基)苯甲腈;4,5-二(2-甲氧基乙氧基)-2-硝基苯腈 |
| 英文名称 | 4,5-Bis(2-methoxyethoxy)-2-nitrobenzonitrile |
| 英文同义词 | 4,5-Bis(2-methoxyethoxy)-2-nitrobenzonitrile;Erlotinib interMediate;2-nitro-4,5-bis(2-Methoxyethoxy)benzonitrile;Erlotinib Hydrochloride iMpurity 11;Erlotinib Hydrochloride iMpurity 16;Erlotinib-12;4,5-Di(2-methoxyethoxy)-2-nitrobenzonitrile;Erlotinib Impurity W |
| CAS号 | 236750-65-5 |
| 分子式 | C13H16N2O6 |
| 分子量 | 296.28 |
| EINECS号 | 1308068-626-2 |
| 相关类别 | 厄洛替尼（埃罗替尼）中间体;医药中间体;中间体;医药原料;抗癌类;对照品-杂质对照品;医药化工;杂质对照品 |
| Mol文件 | 236750-65-5.mol |
| 结构式 |  |
埃罗替尼中间体 性质
| 沸点 | 459.3±45.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.26±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | 2-8°C |
80407-68-7
236750-65-5
以3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯腈为原料合成4,5-双(2-甲氧基乙氧基)-2-硝基苯甲腈的一般步骤如下： 1) 硝化反应：将200g 3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯腈溶于3L冰醋酸中，制备成原料I。分别将浓硫酸和浓硝酸作为原料II和原料III。通过流动泵调节流速，使原料I的流速为20毫升/分钟，原料II的流速为10毫升/分钟，原料III的流速为6毫升/分钟。确保HNO3与3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯腈的摩尔比为1:1.5，浓硝酸与浓硫酸的质量比为1:4。反应温度为60℃，反应停留时间为60秒。冷却模块温度设置为20℃。收集从冷却模块出口流出的反应液，通过减压蒸馏回收冰醋酸。将残余物加入1.2L水中，用1L乙酸乙酯萃取两次。合并有机相，用饱和碳酸氢钠溶液洗涤至中性，无水硫酸钠干燥后蒸发。得到215.21g 4,5-双(2-甲氧基乙氧基)-2-硝基苯甲腈，产率90.58％，纯度98.95％。
参考文献：
[1] Patent: CN108358798, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0055; 0065; 0075; 0085; 0094-0099; 0102
[2] Patent: WO2007/138612, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 10
[3] Patent: WO2007/138613, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 11-12
[4] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2011, vol. 32, # 3, p. 909 - 914
[5] Heterocycles, 2007, vol. 71, # 1, p. 39 - 48