TERT-BUTYL CIS-4-(HYDROXYMETHYL)CYCLOHEXYLCABAMATE

24424-99-5

30134-98-6

223131-01-9

以二碳酸二叔丁酯和(1r,4r)-4-氨基环己基甲醇为原料合成顺-1-(Boc-氨基)-4-(羟甲基)环己烷的一般步骤：在室温下，将二碳酸二叔丁酯（3.04 g，13.9 mmol）缓慢加入至(1r,4r)-4-氨基环己基甲醇（1.50 g，11.6 mmol）的四氢呋喃（20 mL）搅拌溶液中。反应混合物在室温下搅拌过夜。随后，通过旋转蒸发去除溶剂，将残余物在乙酸乙酯和水之间分配。分离有机相，依次用水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥后，再次旋转蒸发去除溶剂。所得残余物用己烷处理，形成的悬浮液经过滤后，得到白色固体顺-1-(Boc-氨基)-4-(羟甲基)环己烷（2.11 g，收率79%）。产物经低分辨质谱（LRMS）检测，显示m/z为228（M-H）+。1H NMR（DMSO-d6）δ：0.84-0.95（m，2H），1.05-1.18（m，2H），1.20-1.29（m，2H），1.40（s，9H），1.71-1.80（m，3H），3.14（m，1H），3.21（t，2H），4.41（t，1H），6.73（d，1H）。

参考文献：

[1] Patent: EP2554544, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0161

[2] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 1999, vol. 42, # SUPPL. 1, p. S309-S310,S311

[3] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 1999, vol. 42, # 3, p. 293 - 307

[4] Patent: US2015/31674, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0274