4-METHYL-2-PIPERIDINONE 基本信息
| 中文名称 | 4-METHYL-2-PIPERIDINONE |
|---|---|
| 中文同义词 | 4-甲基哌啶-2-酮;4-甲基-2-哌啶酮 |
| 英文名称 | 4-Methyl-2-piperidinone |
| 英文同义词 | 2-piperidinone, 4-methyl-;4-methyl-2-piperidnone;4-Methylpiperidin-2-one;4-Methyl-2-piperidinone |
| CAS号 | 4720-64-3 |
| 分子式 | C6H11NO |
| 分子量 | 113.16 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | |
| Mol文件 | 4720-64-3.mol |
| 结构式 |  |
4-METHYL-2-PIPERIDINONE 性质
| 熔点 | 88-91 °C |
|---|---|
| 沸点 | 143-145 °C(Press: 13 Torr) |
| 密度 | 0.951±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 酸度系数(pKa) | 16+-.0.40(Predicted) |
| 外观 | 白色至灰白色固体 |
生产方法
916843-39-5
4720-64-3
在搅拌条件下，将5-肼基-3-甲基戊酸乙酯（4.44克，24毫摩尔）溶解于无水四氢呋喃（25毫升）中，随后加入三苯基膦（6.29克，24毫摩尔）。将反应混合物加热至40℃，并观察到氮气的释放。待气体释放停止后，向反应体系中加入水（0.43毫升，24毫摩尔），并继续搅拌反应混合物18小时。反应完成后，在40℃下减压蒸发得到澄清溶液，将剩余的固体残余物悬浮于乙醚（50毫升）和己烷（50毫升）的混合溶剂中，搅拌2小时。通过过滤去除三苯基氧化膦，并用冰冷的乙醚（5×10毫升）洗涤滤饼。合并滤液和洗涤液，在45℃下减压蒸发。所得固体残余物（3.91克）通过硅胶柱色谱（100克硅胶，洗脱剂为乙酸乙酯-甲醇混合溶剂，体积比为9:1，Rf值为0.22，使用磷钼酸显色）进行纯化，最终得到纯品4-甲基哌啶-2-酮（2.52克，收率93%），为不吸湿的白色固体，熔点为89-91℃。
参考文献：
[1] Patent: WO2006/133303, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 84-85