8-甲基-1,4-二氧螺[4,5]葵烷-8-甲酸乙酯 基本信息
| 中文名称 | 8-甲基-1,4-二氧螺[4,5]葵烷-8-甲酸乙酯 |
|---|---|
| 中文同义词 | 8-甲基-1,4-二氧螺[4,5]葵烷-8-甲酸乙酯;8-甲基-1,4-二噁螺[4,5]癸烷-8-羧酸乙酯;8-甲基-1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-甲酸乙酯;8-甲基-1,4-二氧螺[4,5]癸烷-8-甲酸乙酯;乙基8-甲基-1,4-二氧阿司匹林[4.5]癸烷-8-羧酸甲酯 |
| 英文名称 | Ethyl 8-Methyl-1,4-dioxa-spiro[4,5]decane-8-carboxylate |
| 英文同义词 | Ethyl 8-Methyl-1,4-dioxa-spiro[4,5]decane-8-carboxylate;1,4-Dioxaspiro[4.5]decane-8-carboxylic acid, 8-methyl-, ethyl ester |
| CAS号 | 24730-88-9 |
| 分子式 | C12H20O4 |
| 分子量 | 228.28 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | |
| Mol文件 | 24730-88-9.mol |
| 结构式 | ![8-甲基-1,4-二氧螺[4,5]葵烷-8-甲酸乙酯 结构式](CAS/20150408/GIF/24730-88-9.gif) |
8-甲基-1,4-二氧螺[4,5]葵烷-8-甲酸乙酯 性质
| 沸点 | 297.0±40.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.10±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 外观 | 浅黄色至黄色液体 |
![1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-羧酸乙酯](/CAS/GIF/1489-97-0.gif)
1489-97-0
74-88-4
![8-甲基-1,4-二氧螺[4,5]葵烷-8-甲酸乙酯](/CAS/20150408/GIF/24730-88-9.gif)
24730-88-9
8-甲基-1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-羧酸乙酯的合成步骤如下：在0℃下，向二异丙胺（DIA，1.2当量）的无水THF（1M）溶液中缓慢滴加正丁基锂（n-BuLi，1.6当量），历时20分钟。将反应混合物在0℃下搅拌30分钟后，进一步冷却至-78℃。随后，缓慢滴加1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-羧酸乙酯（1当量）的THF（1M）溶液，历时30分钟，然后加入碘甲烷（3当量）。将反应混合物在室温下搅拌过夜。反应完成后，用盐水稀释反应混合物，并用乙酸乙酯萃取。合并有机层，用盐水洗涤，无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤。浓缩滤液，得到目标产物8-甲基-1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-羧酸乙酯，收率100%。产物经1H NMR（400MHz，CDCl3）表征，化学位移δ（ppm）如下：4.16（q，J=7.1Hz，2H），3.95（s，4H），2.19-2.11（m，2H），1.72-1.57（m，4H），1.57-1.45（m，2H），1.30-1.24（m，3H），1.20（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: US2016/96841, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0332
[2] Patent: WO2018/13486, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 19
[3] Patent: US2009/253677, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 70
[4] Patent: CN105566324, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0337; 0338; 0339; 0340
[5] Patent: US2009/275574, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 21