2-甲基-2-氨基茚满盐酸盐 基本信息
| 中文名称 | 2-甲基-2-氨基茚满盐酸盐 |
|---|---|
| 中文同义词 | 2-甲基-2-氨基茚满盐酸盐;2-甲基-2,3-二氢-1H-茚-2-胺盐酸盐 |
| 英文名称 | 2-Methyl-indan-2-ylamine hydrochloride |
| 英文同义词 | 2-Methyl-2,3-dihydro-1H-inden-2-amine hydrochloride;2-Methyl-indan-2-ylamine hydrochloride |
| CAS号 | 91817-66-2 |
| 分子式 | C10H14ClN |
| 分子量 | 183.67786 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | |
| Mol文件 | 91817-66-2.mol |
| 结构式 |  |
2-甲基-2-氨基茚满盐酸盐 性质
91142-58-4
91817-66-2
将2-甲基-2,3-二氢-1H-茚-2-羧酸（1.63 g，9.26 mmol）溶解于丙酮（15 mL）中，搅拌并冷却至0℃。向此冷却的溶液中依次加入三乙胺（1.47 mL，10.46 mmol）和氯甲酸乙酯（1.00 mL，10.46 mmol）。反应混合物在0℃下持续搅拌40分钟。随后，在1分钟内缓慢滴加叠氮化钠（903 mg，13.89 mmol）的水（5 mL）溶液，继续在0℃下搅拌1小时。反应完成后，将冷却的悬浮液在乙酸乙酯和饱和盐水之间分配，水层用额外的乙酸乙酯萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥，随后蒸发溶剂，得到油状中间体。将此油状物溶于甲苯（10 mL）中，加热至100℃，维持20分钟，直至氮气停止逸出。移除溶剂后，将残余物溶于5M盐酸（20 mL）中，加热回流过夜。冷却后，用水稀释反应混合物，不溶物用乙酸乙酯萃取。有机层再次用无水硫酸镁干燥并蒸发，回收未反应的原料（550 mg，34%）。水相在减压下蒸发至干，得到目标产物2-甲基-2,3-二氢-1H-茚-2-胺盐酸盐，为白色粉末（870 mg，51%）。产物经1H-NMR（400 MHz，DMSO-d6）表征：δ 8.42（3H，宽单峰），7.26（2H，多重峰重叠），7.19（2H，多重峰重叠），3.20（2H，双峰，J = 16.4 Hz），2.99（2H，双峰，J = 16.4 Hz），1.44（3H，单峰）。
参考文献：
[1] Patent: WO2010/57865, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 25-26
[2] Patent: US2011/124559, 2011, A1