2,6-二碘吡啶

626-05-1

53710-17-1

以2,6-二溴吡啶为原料合成2,6-二碘吡啶的一般步骤：将2,6-二溴吡啶（4.83 g，20.4 mmol）、碘化钠（NaI，4.00 g，26.7 mmol，1.3当量）和57%氢碘酸水溶液（HI，15 mL，0.20 mol，9.8当量）在水中的混合物置于适合高压反应的密封管中，于140°C下搅拌反应12小时。反应完成后，将得到的黄色浆液冷却至室温，然后将反应混合物倒入碎冰中（必要时可使用热风枪重新熔化）。用浓氢氧化钠水溶液调节混合物的pH至中性，随后用乙醚（Et2O，3×200 mL）进行萃取。合并有机萃取液，依次用饱和碳酸氢钠水溶液（NaHCO3，50 mL）和饱和亚硫酸氢钠水溶液（NaHSO3，50 mL）洗涤，用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后减压浓缩。通过干柱真空色谱法（0-10%乙酸乙酯/庚烷，1%增量，100 mL级分）进行纯化，最后从沸腾的庚烷中重结晶，得到目标产物2,6-二碘吡啶（3.33 g，20.4 mmol，产率49%），为无色细针状晶体。

参考文献：

[1] Chemistry - A European Journal, 2010, vol. 16, # 41, p. 12425 - 12433

[2] European Journal of Inorganic Chemistry, 2013, # 19, p. 3334 - 3347

[3] Synlett, 2002, # 2, p. 271 - 272

[4] Journal of Organic Chemistry, 1986, vol. 51, # 6, p. 953 - 954

[5] Tetrahedron, 2016, vol. 72, # 39, p. 5831 - 5842