1-溴-2,3-二甲氧基苯 基本信息
| 中文名称 | 1-溴-2,3-二甲氧基苯 |
|---|---|
| 中文同义词 | 1-溴-2,3-二甲氧基苯;2,3-二甲氧基溴苯;3-溴藜芦醚,95%;3-溴藜芦醚;3-溴水合物 |
| 英文名称 | 1-Bromo-2,3-dimethoxybenzene |
| 英文同义词 | 1-BROMO-2,3-DIMETHOXYBENZENE;3-Bromoveratrole, 95%;1-Bromo-2,3-dimethox;1-[(5-bromo-2,4-dimethoxyphenyl)methyl]-4-(2,5-dimethylphenyl)piperazine;Benzene, 1-bromo-2,3-dimethoxy- |
| CAS号 | 5424-43-1 |
| 分子式 | C8H9BrO2 |
| 分子量 | 217.06 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | 苯 |
| Mol文件 | 5424-43-1.mol |
| 结构式 |  |
1-溴-2,3-二甲氧基苯 性质
| 熔点 | 35-36 °C |
|---|---|
| 沸点 | 114 °C(Press: 5 Torr) |
| 密度 | 1.412±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 折射率 | 1.5565 |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 外观 | 黄至棕色固体 |
生产方法
91-16-7
5424-43-1
在室温下，向搅拌的N,N,N',N'-四甲基乙二胺（TMEDA，5.43 mL，36.19 mmol，1.0当量）的无水乙醚（Et2O，100 mL）溶液中缓慢加入正丁基锂（n-BuLi，22.6 mL，36.19 mmol，1.0当量，1.6 M己烷溶液）。将混合物搅拌10分钟后，加入1,2-二甲氧基苯（5.0 g，36.19 mmol）。反应混合物在室温下继续搅拌2.5小时，随后冷却至-78℃，并滴加溴（Br2，1.85 mL，36.19 mmol，1.0当量）的无水己烷（10 mL）溶液。保持反应在-78℃下30分钟，之后缓慢升温至室温。反应完成后，用饱和亚硫酸钠（Na2SO3，20 mL）水溶液淬灭反应。用乙酸乙酯（EtOAc，3×30 mL）萃取反应混合物，合并有机层后依次用水和盐水洗涤，无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，减压浓缩。通过硅胶柱色谱法纯化残余物，洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯（9.5:0.5至9:1），得到1-溴-2,3-二甲氧基苯（6.68 g，收率85%）为无色油状物。
参考文献：
[1] Tetrahedron Asymmetry, 2013, vol. 24, # 24, p. 1548 - 1555
[2] Patent: WO2009/27679, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 51-52
[3] Journal of Organic Chemistry, 1982, vol. 47, # 12, p. 2393 - 2396
安全信息
| 海关编码 | 2902900000 |
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