2-氨基-4-羟基苯酰胺 基本信息
| 中文名称 | 2-氨基-4-羟基苯酰胺 |
|---|---|
| 中文同义词 | 2-氨基-4-羟基苯酰胺;2-氨基-4-羟基苯甲酰胺 |
| 英文名称 | Benzamide, 2-amino-4-hydroxy- (9CI) |
| 英文同义词 | 2-aMino-4-hydroxybenzaMide;Benzamide, 2-amino-4-hydroxy- (9CI);Benzamide, 2-amino-4-hydroxy- |
| CAS号 | 82049-00-1 |
| 分子式 | C7H8N2O2 |
| 分子量 | 152.15 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | AMIDE |
| Mol文件 | 82049-00-1.mol |
| 结构式 |  |
2-氨基-4-羟基苯酰胺 性质
| 沸点 | 353.6±27.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.397±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature |
| 酸度系数(pKa) | 8.70±0.18(Predicted) |
| 外观 | 白色至灰白色固体 |
生产方法
38487-91-1
82049-00-1
步骤A：在室温下，将2-氨基-4-甲氧基苯甲酰胺（7.0 g，42 mmol）溶解于1,2-二氯乙烷（100 mL）中，缓慢加入三溴化硼（25 g，100 mmol）。将反应混合物加热至40℃，维持20小时。随后，加入1N三溴化硼的四氢呋喃（THF）溶液（40 mL），并将反应温度升至50℃，继续反应20小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，通过缓慢加入碳酸氢钠水溶液进行淬灭。过滤收集析出的白色固体，即2-氨基-4-羟基苯甲酰胺（2.0 g）。将母液浓缩，用甲醇（MeOH）稀释后过滤，再次浓缩。残余物用甲醇重新溶解，过滤并浓缩，最后通过硅胶柱色谱纯化，使用5-15%甲醇/二氯甲烷（MeOH/DCM）梯度洗脱，得到额外的2-氨基-4-羟基苯甲酰胺白色固体（4.7 g）。合并两次得到的产物，总产量为6.7 g（定量收率）。产物经1H NMR（300 MHz, DMSO-d6）和LC-MS（ESI）表征：1H NMR δ 5.91（dd, J = 8.67, 2.26 Hz, 1H）, 6.03（d, J = 2.45 Hz, 1H）, 6.62（br.s, 2H）, 7.38（d, J = 8.67 Hz, 1H）, 9.45（s, 1H）; LC-MS（ESI）m/z 153（M + H）+。
参考文献：
[1] Patent: WO2010/99379, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 123-124