6-氯-1-甲基吡啶-2(1H)-酮 基本信息
| 中文名称 | 6-氯-1-甲基吡啶-2(1H)-酮 |
|---|---|
| 中文同义词 | 6-氯-1-甲基吡啶-2(1H)-酮;6-氯-1-甲基-1,2-二氢吡啶-2-酮 |
| 英文名称 | 6-Chloro-1-methyl-2(1H)pyridinone |
| 英文同义词 | 6-Chloro-1-methyl-2(1H)pyridinone;6-Chloro-1-Methyl-1H-pyridin-2-one;2(1H)-Pyridinone, 6-chloro-1-Methyl-;6-Chloro-1-Methylpyridin-2(1H)-one;6-chloro-1-methylpyridin-2-one |
| CAS号 | 17228-63-6 |
| 分子式 | C6H6ClNO |
| 分子量 | 143.57 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | |
| Mol文件 | 17228-63-6.mol |
| 结构式 |  |
6-氯-1-甲基吡啶-2(1H)-酮 性质
| 沸点 | 269.1±33.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.29±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 酸度系数(pKa) | -0.98±0.62(Predicted) |
16879-02-0
74-88-4
17228-63-6
以6-氯吡啶-2-醇和碘甲烷为原料合成6-氯-1-甲基吡啶-2(1H)-酮的一般步骤如下：向6-氯吡啶-2-醇（10.00g，77.19mmol）的丙酮（350mL）溶液中加入碳酸钾（K2CO3，37.34g，270.2mmol）和碘甲烷（17.37ml，270.2mmol）。将反应混合物在室温下搅拌1小时，然后在回流条件下搅拌16小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，过滤除去碳酸钾，并用丙酮洗涤固体。将滤液浓缩，残余物在水（H2O）和二氯甲烷（CH2Cl2）之间分配。分离有机相和水相，水相再用二氯甲烷（1x）萃取一次。合并有机相，用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后浓缩，得到黄色油状粗产物。通过硅胶快速柱色谱法纯化粗产物，使用10:1的二氯甲烷/乙酸乙酯（CH2Cl2/EtOAc）作为洗脱剂。最终得到目标产物6-氯-1-甲基吡啶-2(1H)-酮（7.38g，产率67%），为白色固体。产物的结构通过1H-NMR（400MHz，CDCl3）和LRMS（ESI pos）进行确认：1H-NMR δ 7.23（dd，1H），6.50（dd，1H），6.30（m，1H），3.69（s，3H）；LRMS（ESI pos）m/e 144（M + 1）。
参考文献：
[1] Heterocycles, 2000, vol. 52, # 1, p. 253 - 260
[2] Patent: WO2007/146824, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 126; 127
[3] Patent: WO2015/200843, A1. Location in patent: Paragraph 00179
[3] Patent: , 2015, . Location in patent: Paragraph 00179
[5] Patent: WO2012/114268, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 101
安全信息
| 海关编码 | 2933399990 |
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