甲基(2-(甲基氨基)乙基)氨基甲酸叔丁酯

24424-99-5

110-70-3

112257-19-9

一般步骤：将N,N'-二甲基乙二胺（5.00 g，57 mmol）溶解于二氯甲烷（25 mL）中，并将溶液冷却至0℃。在另一容器中，将二碳酸二叔丁酯（5.00 g，22 mmol）溶解于二氯甲烷（25 mL）中，随后将该溶液缓慢滴加至反应烧瓶中，保持温度在0℃。滴加完毕后，将反应混合物逐渐升温至室温，并继续搅拌过夜。反应完成后，用去离子水（20 mL）淬灭反应，并用二氯甲烷（40 mL×2）进行萃取。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩。所得粗产物通过硅胶柱色谱纯化，采用甲醇/二氯甲烷（1/20，V/V）作为洗脱剂，最终得到目标化合物甲基(2-(甲基氨基)乙基)氨基甲酸叔丁酯（4.37 g，81%），为无色油状物。其结构经1H NMR（400 MHz，CDCl3）和HRMS（ESI）确认：1H NMR δ 3.39-3.36（m，2H，CH2），2.95-2.90（s，3H，CH3），2.76（m，2H，CH2），2.48（s，3H，CH3），1.48（s，9H，（CH3）3）；HRMS（ESI）m/z [M + H]+ 计算值：C9H21N2O2+ 189.1603，实测值：189.1601。

参考文献：

[1] Journal of Medicinal Chemistry, 1992, vol. 35, # 3, p. 559 - 567

[2] Organic Letters, 2008, vol. 10, # 8, p. 1517 - 1520

[3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2010, vol. 8, # 8, p. 1777 - 1780

[4] Journal of the American Chemical Society, 2014, vol. 136, # 9, p. 3695 - 3704

[5] Journal of Medicinal Chemistry, 1990, vol. 33, # 1, p. 97 - 101