7-溴3,4-二氢-1H-异色满

203664-53-3

149910-98-5

通用方法：以取代的苯乙醇（10 mmol）为起始原料，在无水二氯甲烷（25 mL）中，加入氯甲基甲基醚（15 mmol）和N,N-二异丙基乙胺（20 mmol），在氮气保护下于室温搅拌反应2.5小时。反应完成后，用水（2×50 mL）洗涤反应混合物，无水硫酸钠干燥，随后减压浓缩除去溶剂。将得到的粗品MOM缩醛溶解于干燥的乙腈（25 mL）中，缓慢加入至预先冷却至0℃的三甲基甲硅烷基三氟甲磺酸酯（TMSOTf，10 mmol）溶液中。反应在氮气保护下继续搅拌3小时。反应结束后，用1M碳酸氢钠溶液（20 mL）淬灭反应。分离有机相，用饱和食盐水（2×50 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩除去溶剂。最后，通过快速柱层析（FC）纯化，得到目标产物取代的异色满。

参考文献：

[1] Journal of the American Chemical Society, 2010, vol. 132, # 12, p. 4076 - 4077

[2] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 30, p. 3962 - 3964

[3] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 50, p. 6821 - 6826

[4] Chemistry - A European Journal, 2014, vol. 20, # 47, p. 15325 - 15329

[5] Advanced Synthesis and Catalysis, 2016, vol. 358, # 12, p. 1880 - 1885