6-Amino-5-methoxy-nicotinonitrile 基本信息
| 中文名称 | 6-Amino-5-methoxy-nicotinonitrile |
|---|---|
| 中文同义词 | 6-氨基-5-甲氧基烟腈 |
| 英文名称 | 6-Amino-5-methoxy-nicotinonitrile |
| 英文同义词 | 6-Amino-5-methoxy-nicotinonitrile;3-Pyridinecarbonitrile, 6-amino-5-methoxy- |
| CAS号 | 1256821-98-3 |
| 分子式 | C7H7N3O |
| 分子量 | 149.15 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | |
| Mol文件 | 1256821-98-3.mol |
| 结构式 |  |
6-Amino-5-methoxy-nicotinonitrile 性质
| 沸点 | 308.0±42.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.25±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature |
| 酸度系数(pKa) | 4.83±0.10(Predicted) |
| 外观 | 浅黄色至黄色固体 |
生产方法
557-21-1
42409-58-5
1256821-98-3
在氮气保护下，将5-溴-3-甲氧基吡啶-2-胺（3.00 g，14.8 mmol）溶于N,N-二甲基甲酰胺（55 mL）中，依次加入氰化锌（II）（2.78 g，23.6 mmol）和四（三苯基膦）钯（0）（2.06 g，1.77 mmol）。将反应混合物在100℃下搅拌反应4小时。反应完成后，用乙酸乙酯稀释反应混合物，依次用饱和氢氧化铵溶液和盐水洗涤。分离有机相和水相，有机相用无水硫酸钠干燥，减压浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱剂比例：乙酸乙酯/环己烷=1:5），得到6-氨基-5-甲氧基吡啶-3-甲腈（1.2 g，收率54%）。产物表征数据如下：1H NMR（400 MHz, CDCl3）δ 7.99（s, 1H），6.99（s, 1H），3.88（s, 3H）；13C NMR（100 MHz, CDCl3）δ 152.83, 144.58, 141.27, 118.32, 115.52, 97.66, 55.65；LC-MS（方法B）：保留时间0.69分钟，m/z 150（[M+H]+）。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/37755, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 24
[2] Patent: EP2570404, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0075; 0076