N-BOC-4,7,10-三氧杂-1,13-十三烷二胺

4246-51-9

24424-99-5

194920-62-2

一般步骤：在0℃下，通过加料漏斗向4,7,10-三氧-1,13-十三烷二胺（20 mL，91.2 mmol）的二氯甲烷（100 mL）溶液中缓慢滴加二碳酸二叔丁酯（1.99 g，9.12 mmol）的二氯甲烷（55 mL + 5 mL冲洗液）溶液。滴加完毕后，将反应混合物逐渐升温至室温，继续搅拌3小时。反应完成后，用去离子水（100 mL）淬灭反应。分离有机相和水相，有机相依次用去离子水（3×50 mL）和饱和食盐水（50 mL）洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤，减压浓缩，得到N-BOC-4,7,10-三氧杂-1,13-十三烷二胺（2.571 g，收率88%）为无色液体。薄层色谱（TLC）分析：Rf = 0.14（展开剂：10%甲醇，0.5%氨水的二氯甲烷溶液）。1H-NMR（CDCl3，400 MHz）数据：δ 5.10（宽单峰，1H），3.51-3.64（多重峰，12H），3.61（单峰，4H），3.21（多重峰，2H），2.79（三重峰，J = 6.7 Hz，1H），1.77-1.68（多重峰，4H），1.42（单峰，9H）ppm。

参考文献：

[1] Chemical Communications, 2010, vol. 46, # 39, p. 7403 - 7405

[2] Bioconjugate Chemistry, 2013, vol. 24, # 12, p. 2058 - 2066

[3] Journal of the American Chemical Society, 2000, vol. 122, # 11, p. 2663 - 2664

[4] Angewandte Chemie - International Edition, 2007, vol. 46, # 11, p. 1798 - 1802

[5] European Journal of Organic Chemistry, 2004, # 9, p. 1983 - 2001