2,5-二氯对二苯甲酸

1124-05-6

13799-90-1

2,5-二氯对二甲苯为原料合成2,5-二氯对苯二甲酸的一般步骤：在250mL圆底烧瓶中加入5g（0.028mol）2,5-二氯对二甲苯、26g（0.165mol）高锰酸钾、80mL吡啶和20mL去离子水。将反应混合物加热至100℃并搅拌12小时。趁热过滤除去棕色锰氧化物，随后用100mL去离子水将棕色固体重新浆化两次。合并滤液，通过减压蒸馏除去溶剂。所得淡黄色糖浆状液体用盐酸酸化至pH=1。通过玻璃砂芯漏斗过滤收集白色固体，并于50℃真空烘箱中干燥过夜。产率：53-87%。 合成2,5-二-(对甲苯甲酸)-对苯二甲酸的一般步骤：在配备氩气入口和磁力搅拌器的三颈圆底烧瓶中加入23.19g（0.216mol）对甲苯胺、3.6g（0.014mol）2,5-二氯对苯二甲酸、4.6g（0.033mol）无水K2CO3、0.060g（0.00033mol）无水乙酸铜(II)、0.750g（0.0045mol）碘化钾、16.8g（0.271mol）乙二醇和3.8g（0.211mol）去离子水。在氩气保护下，将混合物加热至130℃并维持12小时。反应完成后，冷却至室温，并用50mL去离子水稀释。在搅拌下加入盐酸调节pH至1。通过玻璃砂芯漏斗过滤得到深色固体。将固体溶解于含3mL氢氧化铵和250mL去离子水的pH7溶液中，过滤除去未溶解的固体。所得黄绿色溶液用乙酸酸化至pH=3。酸化后，形成深棕色固体，通过玻璃砂芯漏斗过滤，并于100℃真空烘箱中干燥过夜。产率：31%。 合成喹吖啶酮PR122纳米颗粒的一般步骤：在装有磁力搅拌棒的250mL圆底烧瓶中加入15g多磷酸和1g 2,5-二-(对甲苯胺基)-对苯二甲酸粉末。将混合物加热至160℃并维持2小时，反应过程中出现深紫红色。反应完成后，冷却至室温，并用80mL浓硫酸稀释。将所得溶液转移至滴液漏斗中，在搅拌下缓慢滴加到含有100mL N-甲基-2-吡咯烷酮和1.96g（0.002mol）SPAN 85的树脂釜中，滴加过程中温度控制在45℃以下。滴加完毕后，室温下继续搅拌30分钟，随后通过玻璃砂芯漏斗过滤。将所得固体依次用300mL异丙醇和300mL去离子水重新浆化，每次均通过玻璃砂芯漏斗过滤。最后，将产物冷冻干燥48小时。产率：50%（D50 = 100 ± 1.4nm，GSD = 1.71 ± 0.04）。透射电子显微镜观察显示，颗粒形态为规则形状的薄圆形薄片，尺寸范围约为50至100nm。

参考文献：

[1] Angewandte Chemie, 1994, vol. 106, # 23/24, p. 2547 - 2549

[2] Chemistry of Heterocyclic Compounds, 2007, vol. 43, # 8, p. 1060 - 1064

[3] Patent: US7427323, 2008, B1. Location in patent: Page/Page column 21-22

[4] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1991, vol. 28, # 2, p. 445 - 448

[5] J. Appl. Chem. USSR (Engl. Transl.), 1990, vol. 63, # 2.2, p. 445 - 448