2-碘二苯并呋喃

132-64-9

5408-56-0

[步骤1：合成2-碘二苯并[b,d]呋喃的方法]在500 mL三颈烧瓶中加入8.4 g (50 mmol)二苯并呋喃、6.2 g (25 mmol)碘、5.7 g (25 mmol)邻苯二甲酸、150 mL冰醋酸、30 mL水和500 μL硫酸，将悬浮液加热至60℃并在该温度下搅拌4.5小时以引发反应。反应完成后，将反应混合物在室温下继续搅拌16小时。通过过滤收集生成的沉淀，将所得固体溶解于150 mL甲苯中。随后，用水洗涤甲苯溶液三次。向洗涤后的甲苯溶液中加入硫酸镁以去除水分。过滤除去硫酸镁后，浓缩滤液。向浓缩液中加入己烷，并进行超声处理。通过过滤收集析出的固体，干燥后得到目标产物2-碘二苯并[b,d]呋喃，为11.3 g白色粉末，收率77%。该合成方法的反应方案如下（B-1）所示。对步骤1中获得的化合物进行核磁共振（NMR）分析。1H NMR（CDCl3, 300 MHz）数据如下：δ（ppm）= 7.33-7.38（m, 2H），7.48（dt, J = 1.5 Hz, 8.4 Hz, 1H），7.56（d, J = 8.1 Hz, 1H），7.72（dd, J = 2.1 Hz, 8.4 Hz, 1H），7.95（d, J = 7.8 Hz, 1H），8.27（d, J = 1.5 Hz, 1H）。NMR分析结果证实所得产物为2-碘二苯并[b,d]呋喃。

参考文献：

[1] Patent: US2012/157694, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 25

[2] Patent: US2012/184755, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 24

[3] Journal of Chemical Research, Miniprint, 1999, # 10, p. 2501 - 2517

[4] Patent: JP5968214, 2016, B2. Location in patent: Paragraph 0051-0054

[5] Journal of the American Chemical Society, 1934, vol. 56, p. 2473,2476