2-三丁基甲锡烷基噻吩

1003-09-4

1461-22-9

54663-78-4

在250 mL三颈瓶中加入2-溴噻吩（4.89 g，30 mmol）和60 mL无水四氢呋喃，装置恒压滴液漏斗。系统经抽真空后，用氩气置换三次以排除空气。将反应瓶置于低温恒温反应浴中，冷却至-20℃。随后，在氩气保护下，缓慢滴加正丁基锂的正己烷溶液（2.2 mol/L，15 mL，33 mmol），保持温度在-20℃反应1小时。接着，缓慢滴加三丁基氯化锡（8.95 mL，33 mmol），继续在-20℃下反应1小时。反应完成后，将反应体系缓慢升至室温并搅拌过夜。反应终止后，向反应瓶中加入150 mL去离子水，用二氯甲烷（80 mL×3）萃取三次。合并有机层，用饱和食盐水（100 mL×3）洗涤三次。有机相经无水硫酸镁干燥过夜后，过滤除去干燥剂。滤液经旋转蒸发浓缩，残余物通过硅胶柱色谱纯化，使用含少量三乙胺的石油醚溶液作为洗脱剂，得到无色液体产物2-三丁基甲锡烷基噻吩11.08 g，收率90%。

参考文献：

[1] Patent: CN105732680, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0021