N-BOC-5-乙基-2,4-哌啶二酮 基本信息
| 中文名称 | N-BOC-5-乙基-2,4-哌啶二酮 |
|---|---|
| 中文同义词 | 1-BOC-5-乙基-2,4-二氧代哌啶;N-BOC-5-乙基-2,4-哌啶二酮;叔-丁基 5-乙基-2,4-二氧亚基哌啶-1-甲酸基酯 |
| 英文名称 | 1-Boc-5-Ethyl-2,4-dioxopiperidine |
| 英文同义词 | 1-Boc-5-Ethyl-2,4-dioxopiperidine;tert-butyl 5-ethyl-2,4-dioxopiperidine-1-carboxylate;1-Boc-5-ethyl-2, 4-piperidinedione;1-Piperidinecarboxylic acid, 5-ethyl-2,4-dioxo-, 1,1-dimethylethyl ester;1-Boc-5-ethyl-2, 4-piperidinedione - [E14289] |
| CAS号 | 845267-80-3 |
| 分子式 | C12H19NO4 |
| 分子量 | 241.28 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | |
| Mol文件 | 845267-80-3.mol |
| 结构式 |  |
N-BOC-5-乙基-2,4-哌啶二酮 性质
| 沸点 | 388.7±35.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.120±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | 2-8°C |
| 酸度系数(pKa) | 10.71±0.40(Predicted) |
| 外观 | white solid |
生产方法
845267-78-9
75-03-6
845267-80-3
以2,4-二氧代哌啶-1-甲酸叔丁酯和碘乙烷为原料合成1-Boc-5-乙基-2,4-二氧代哌啶的一般步骤：在氮气保护下，将叔丁基-2,4-二氧代哌啶-1-羧酸酯（1.92 g，9.0 mmol）溶解于无水四氢呋喃（THF，65 mL）中，冷却至-20℃。缓慢滴加双（三甲基甲硅烷基）氨化锂（LiHMDS，1 M THF溶液，27 mL）。搅拌反应混合物20分钟后，加入碘乙烷（2.53 mL，4.9 g，31.3 mmol），继续在-20℃下搅拌2小时。反应完成后，将混合物倒入5%硫酸氢钾（KHSO4）水溶液中，用二氯甲烷（DCM，2×）萃取。合并有机层，用水洗涤，无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，减压浓缩。残余物通过柱色谱法（正己烷/乙酸乙酯，1:1）纯化，得到1.4 g目标产物（5.8 mmol，产率64%）。电喷雾电离质谱（ESI-MS）显示m/z 242（[M+H]+）。
参考文献：
[1] Patent: WO2005/13986, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 43
[2] Patent: WO2005/14572, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 34
[3] Patent: US2007/142414, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 18
[4] Synthesis, 2007, # 20, p. 3185 - 3190