3-[(叔丁氧羰基)(甲基)氨基]丙酸

3303-84-2

74-88-4

124072-61-3

步骤1：合成3-(叔丁氧基羰基(甲基)氨基)丙酸 1. 将60% NaH的矿物油悬浮液（0.528 g，13.21 mmol）用己烷（2×10 mL）洗涤以去除矿物油。 2. 将洗涤后的NaH悬浮于无水THF（6 mL）中，并将混合物冷却至0℃。 3. 在搅拌下，缓慢加入Boc-β-丙氨酸（1 g，5.29 mmol）的无水THF（6 mL）溶液。 4. 5分钟后，滴加碘甲烷（0.823 mL，13.21 mmol）的无水THF（6 mL）溶液。 5. 将反应混合物在0℃至室温下搅拌过夜。 6. 反应完成后，用冰冷的去离子水（50 mL）淬灭反应，并用乙醚（25 mL）洗涤混合物。 7. 分离水层，用浓盐酸水溶液（3 mL）酸化至pH<2。 8. 用乙酸乙酯（3×20 mL）萃取酸化后的水层。 9. 合并有机相，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到目标产物N-Boc-3-(甲基氨基)丙酸（1.095 g，定量收率），为黄色油状物。

参考文献：

[1] Patent: US2014/66426, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0779

[2] Patent: WO2014/32801, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 157

[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1994, vol. 37, # 11, p. 1562 - 1568

[4] Patent: US5428021, 1995, A