(2,4-二氟-3-甲酰基-苯基)-氨基甲酸苄酯 基本信息
| 中文名称 | (2,4-二氟-3-甲酰基-苯基)-氨基甲酸苄酯 |
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| 中文同义词 | (2,4-二氟-3-甲酰基-苯基)-氨基甲酸苄酯 |
| 英文名称 | benzyl 2,4-difluoro-3-forMylphenylcarbaMate |
| 英文同义词 | benzyl 2,4-difluoro-3-forMylphenylcarbaMate;Carbamic acid, N-(2,4-difluoro-3-formylphenyl)-, phenylmethyl ester |
| CAS号 | 918524-07-9 |
| 分子式 | C15H11F2NO3 |
| 分子量 | 291.25 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | |
| Mol文件 | 918524-07-9.mol |
| 结构式 |  |
(2,4-二氟-3-甲酰基-苯基)-氨基甲酸苄酯 性质
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
|---|
112434-18-1
68-12-2
918524-07-9
在氮气保护下，向圆底烧瓶中加入二异丙胺（17.68 g，174.7 mmol）和无水四氢呋喃（100 mL）。将溶液冷却至-78℃，缓慢滴加正丁基锂（60 M于己烷中，109.2 mL，174.7 mmol），保持温度在0℃以下。反应混合物在-78℃下搅拌1小时后，滴加(2,4-二氟苯基)-氨基甲酸苄酯（24.20 g，76.0 mmol）溶于无水四氢呋喃（100 mL）的溶液，保持温度在0℃以下，并在-78℃下继续搅拌1小时。随后，缓慢滴加无水N,N-二甲基甲酰胺（13.88 g，190.0 mmol），保持温度在0℃以下，反应混合物在-78℃下搅拌1小时后，缓慢升温至室温并搅拌15分钟。将反应混合物倒入水（150 mL）中，用2M盐酸水溶液酸化至pH 1，然后用乙酸乙酯（3×150 mL）萃取。合并有机层，用硫酸镁干燥，过滤后真空浓缩滤液。残余物用己烷浆化，过滤收集固体，干燥后得到目标产物(2,4-二氟-3-甲酰基苯基)-氨基甲酸苄酯（25.20 g，收率93%）。
参考文献：
[1] Patent: WO2010/104945, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 42
[2] Patent: US2008/167338, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 44-45
[3] Patent: US2009/286783, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 46
[4] Patent: WO2007/2325, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 188
[5] Patent: WO2011/63159, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 188