2-吡啶-2-丙醇

91-02-1

917-54-4

37988-38-8

19490-92-7

实施例8. 2-(吡啶-2-基)丙-2-醇（PyPrOH）和1-苯基-1-(吡啶-2-基)乙醇（PPE）的合成。将2-苯甲酰基吡啶（8.3 mmol）溶于干燥乙醚（100 mL）中，置于预先烘箱干燥的250 mL Schlenk烧瓶内。将反应体系冷却至-78°C，随后在15分钟内缓慢加入甲基锂（12.9 mL，1.6 M乙醚溶液）。所得黄色溶液在-78°C下搅拌1小时，然后缓慢升温至室温。反应完成后，加入饱和氯化铵水溶液（30 mL）淬灭反应，混合液用乙酸乙酯（3×75 mL）萃取。合并有机相，经无水硫酸钠干燥，减压浓缩除去溶剂。粗产物通过快速柱色谱纯化（硅胶，洗脱剂比例：对于PyPrOH为1:1乙酸乙酯/二氯甲烷，对于PPE为1:3乙酸乙酯/二氯甲烷），得到浅黄色油状目标产物。PyPrOH收率55%。PyPrOH核磁共振氢谱（CDCl3, 300 MHz）：δ 8.52 (d, J = 4.8 Hz, 1H), 7.71 (t, J = 7.8 Hz, 1H), 7.38 (d, J = 8.1 Hz, 1H), 7.21 (t, J = 6.2 Hz, 1H), 5.08 (s, 1H), 1.54 (s, 6H)。PPE收率97%。PPE核磁共振氢谱（CDCl3, 300 MHz）：δ 8.52 (m, 1H), 7.65 (td, J = 7.8, 1.8 Hz, 1H), 7.48 (m, 2H), 7.31 (m, 3H), 7.17-7.26 (m, 2H), 5.85 (s, 1H), 1.94 (s, 3H)。

参考文献：

[1] Patent: WO2014/200497, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00151