3-[3-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧代硼戊环-2-基)苯基]吡啶

73183-34-3

4422-32-6

939430-30-5

以3-(3-溴苯基)吡啶（14.5 g，61.9 mmol）、双(频哪醇合)二硼（18.9 g，74.3 mmol）和乙酸钾（18.2 g，185 mmol）为原料，在干燥的1,4-二恶烷（477 mL）中混合，并用氮气喷射15分钟。随后，加入[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯(II)与二氯甲烷（1:1）的复合物（1.52 g，1.86 mmol），继续氮气喷射10分钟。将混合物加热回流反应18小时。反应完成后，冷却至室温，将粗反应混合物倒在硅胶垫上，依次用甲苯和1:1的乙酸乙酯/己烷混合溶剂洗脱。合并滤液，通过旋转蒸发浓缩得到深棕色油状物。该油状物通过硅胶MPLC纯化，使用10-100%乙酸乙酯的己烷溶液作为洗脱剂。收集在30-65%乙酸乙酯的己烷溶液中洗脱的级分，合并后通过旋转蒸发浓缩，并在高真空下干燥，得到3-[3-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷-2-基)苯基]吡啶（17.3 g，99.3%收率），为灰白色固体。

参考文献：

[1] Patent: WO2014/130597, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 60; 61

[2] Chemical Communications, 2008, # 7, p. 889 - 890

[3] Patent: US2009/289547, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 36

[4] Patent: US2011/155955, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 7

[5] Patent: US2009/289547, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 46-47