4-碘三氟苯乙酮 基本信息
| 中文名称 | 4-碘三氟苯乙酮 |
|---|---|
| 中文同义词 | 4-碘三氟苯乙酮;2,2,2-三氟-1-(4-碘苯基)乙酮;2,2,2-三氟-4-碘苯乙酮 |
| 英文名称 | 2,2,2-Trifluoro-1-(4-iodo-phenyl)-ethanone |
| 英文同义词 | 2,2,2-Trifluoro-1-(4-iodophenyl)ethan-1-one;4-Iodotrifluoroacetophenone;Ethanone, 2,2,2-trifluoro-1-(4-iodophenyl)-;2,2,2-Trifluoro-1-(4-iodo-phenyl)-ethanone |
| CAS号 | 23516-84-9 |
| 分子式 | C8H4F3IO |
| 分子量 | 300.02 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | |
| Mol文件 | 23516-84-9.mol |
| 结构式 |  |
4-碘三氟苯乙酮 性质
| 沸点 | 260.3±40.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.881±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C |
| 外观 | 无色至类白色固体 |
生产方法
619-44-3
81290-20-2
1214788-34-7
23516-84-9
中间体叔丁基，1,1,3,3,3-六氟-2-(4-碘苄基)DroDan-2-氧基)二甲基硅烷(1V-1)的制备：将4-碘苯甲酸甲酯(5g，19.08mmol)溶于四氢呋喃(80mL)中，冷却至0℃。依次加入(三氟甲基)三甲基硅烷(5.43g，38.2mmol)和氟化铯(145mg，0.954mmol)。加料完毕后，将反应体系缓慢升温至室温并持续搅拌3小时。随后，补充加入(三氟甲基)三甲基硅烷(2.715g，19.08mmol)，继续在室温下搅拌反应4小时。反应完成后，加入4M盐酸水溶液(20mL)淬灭反应，搅拌5小时。反应混合物用乙酸乙酯(500mL)稀释，依次用水(2×250mL)洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩。粗产物通过硅胶柱层析纯化，采用0%至10%乙酸乙酯/庚烷梯度洗脱，分离得到2,2,2-三氟-1-(4-碘苯基)乙酮(1.8g，收率31%)，GCMS: m/z = 300，保留时间1.47min；以及1,1,1,3,3,3-六氟-2-(4-碘苯基)丙-2-醇(1.6g，收率22%)，GCMS: m/z = 370，保留时间160min。
参考文献：
[1] Patent: WO2010/86820, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 46
[2] Patent: US2010/197591, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 21