在室温条件下将三甲基乙酸(5.68mmol)溶解在二氯甲烷(15mL)和水(17mL)的混合溶液中,剧烈搅拌的条件下缓慢加入碳酸氢钠(28.45mmol)及四丁基硫酸氢铵(0.56mmol),然后在0℃下滴加氯甲基氯磺酸酯(8.5mmol),室温搅拌24h。反应完成后,向反应液中加入100mL乙酸乙酯,然后用饱和氯化铵水溶液洗涤,水相用乙酸乙酯萃取,合并有机相。将有机相依次用蒸馏水,饱和氯化钠溶液洗涤,然后用无水硫酸钠干燥,减压浓缩,硅胶柱层析纯化,得到特戊酸氯甲酯。
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