方法和结果:开发并验证了一种液相色谱-电喷雾电离-质谱法,用于口服从 Flos Lonicerae 中提取皂苷后大鼠血浆中的四种主要生物活性皂苷,即 macranthoidin B、Macranthoidin A、dipsacoside B 和 macranthoside B. 采用固相萃取法提取血浆样品,在垫片包装 CLC-ODS 色谱柱上分离,并在负选择性离子监测模式下通过 MS 检测。校准曲线提供了两个数量级的线性范围,r2 > 0.999。该方法显示,macranthoidin B、Macranthoidin A、dipsacoside B 和 macranthoside B 的定量下限分别为 7.72、6.06、7.16 和 1.43 ng/mL。CV间和CV内精度(R.S.D.)均在10%以内,准确率(%偏差)范围为-10%至10%。整体回收率超过70%。结论:该方法随后成功应用于大鼠四种皂苷的药代动力学特征。在大鼠口服皂苷提取后,发现浓度-时间过程为曲线双峰。
方法与结果:开发了一种新的HPLC蒸发光散射检测(ELSD)联用法,用于同时定量测定7种主要皂苷,即马兰托伊丁B(1)、马兰索伊丁A(2)、二糖苷B(3)、赤麻素-28-O-β-D-吡喃葡萄糖基(6-->1)-O-β-D-吡喃葡萄糖基酯(4)、马兰索苷B(5)、马兰索苷A(6)和海苏素-3-O-alpha-L-阿拉伯吡喃糖基(2-->1)-O-α-L-鼠李糖吡喃苷 (7) 在 Flos Lonicerae 中,一种常用的中药 (TCM) 草药。在C18分析柱上同时分离这七种皂苷。流动相由(A)乙腈-乙酸(95:0.5)和(B)0.5%乙酸水溶液组成,梯度洗脱速率为0-10 min时29%A,10-25 min时梯度洗脱29-46%A,25-30 min时梯度洗脱46%A。ELSD的漂流管温度设定为106°C,氮气流速为2.6 l/min。在测试范围内,所有校准曲线均显示出良好的线性回归(r2>0.9922)。该方法对Flos Lonicerae中这7种皂苷的定量具有良好的重现性,日内和日间变化分别小于3.0%和6.0%。结论:该验证方法成功应用于5种金银花来源的7种皂苷的定量分析,为金银花品质总体评价提供了新的依据。
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刘盼盼