化合物标定也叫化合物定值,指对化合物的特性量的标准值进行最佳的测量(估计)。通常标定的基本方式有以下4种:
a、由单一实验室采用用高准确度的绝对或权威测量方法定值;
b、由单一实验室用两种以上不同原理的已知准确度的可靠方法定值;
c、使用一种或多种以证明准确性的方法,由多个实验室合作定值;
d、使用一种高精密度方法与已知的一级标准物质直接比较定值;
通常对于中药或者杂质对照品所使用的标定方法为企业内部方法,在没有一级标准物质的情况下,以采用“由单一实验室用两种以上不同原理的已知准确度的可靠方法定值”居多,常用的“两种不同原理的方法”为质量平衡法与核磁定量法。
1. 质量平衡法
质量平衡法是通过测量待测标准物质中水分、有机和无机杂质、挥发性溶剂等杂质总量而确定最终含量的一种定值分析方法。
含量=HPLC纯度*[100%-水分%-溶残%-炽灼残渣%]
或含量=HPLC纯度*[100%-干燥失重%-炽灼残渣%]
2. 核磁共振定量法(qNMR)
qNMR是一种应用十分广泛的定量分析方法,是通过qNMR对化合物含量进行定量分析(内标绝对定量),可单独作为定量的一种方法,或作为质量平衡法定量结果的补充验证,特别适用于价值高、数量少(小于1g)的待测样品,同时适合多种成分同时分析,具有非靶向、无损、快速、绿色等特点。


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关键字: 化合物标定;质量平衡法;核磁共振定量法;
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