铜铅锌矿石成分分析标准物质

本系列土壤标准物质主要用作覆盖区地质、地球化学调查样品测试的量值标准和质量监控，亦可供环境、农业和卫生等部门分析类似物质使用。

一、样品制备

       样品系在我国各主要覆盖区的适中部位采集的耕作层土壤样组合而成，经晾干、过 1mm筛去杂物，110℃烘 24h 去负水、灭活，用高铝瓷球磨机研磨至-0.074mm 占 99%以上。每种样品制备重量约 400kg。

二、均匀性和稳定性

       从最小包装瓶中随机抽取 25 瓶样品，每瓶取双份，用 X-射线荧光法和等离子体光谱法分析不同含量和不易均匀的 10 种代表性元素，在良好的测试精度下经方差检验表明样品均匀性良好，分析最小取样量为 0.1g。样品经近两年的考察，未发现统计学意义的变化，稳定性良好。

三、样品测试

       所用的主要测试方法及其测试的元素如下。等离子质谱法：B Ba Be Bi(Br Cd)Co Cr Cs Cu Ga Ge(I) In Li Mo Nb Ni Pb Rb Sb Sc Sn Sr Ta Tl U V W Zn 及稀土元素和 Re(同位素稀释质谱法)；等离子光谱法：B Ba Be Co Cr Cu Ga Li Mn Nb Ni P Pb Rb Sc Sr Th Ti V Zn 及经富集后测稀土元素；中子活化法：As Br Ce Co Cr Cs Dy Er Eu Gd Hf Ho I In La Lu Mn Nd Rb Sb Sc Sm Sr Ta Tb Th Ti U Tl V Yb Zn Zr；X-荧光光谱法：Ba Br Cl Co Cr Cu Ga Mn Nb Ni P Pb Rb S Sr Th Ti Y Zn 和主量成分(熔片法)；原子吸收(火焰发射)法：Ag Cd Co Cs Cu In Li Mn Ni Pb Rb Tl Zn Mg Ca Na K；原子荧光法：As Bi Ge Hg(Pb) Sb Se (Sn)；离子色谱法：Cl Br I；发射光谱法：Ag B Sn；分光比色法：I P Ta Ti Fe；容量法：Al Fe2+ Mg Ca C；重量法：Si H2O+。

四、标准值与不确定度

       定为标准值的基本条件是：数据数(N)不少于 6 组，一般应有不同原理的可靠方法相互核验，测试结果一致性良好。数据数少(但一般不少于 3 组)或数据离散时定为参考值，以带括号数据表示。GBW07424-GBW07430 的标准值不确定度 U 由 A 类不确定度 Ua 和 B 类不确定度 Ub 的合成值 U = 2 U a2 + Ub2 估 算求得。其中 Ua = s / N (s 为实验室平均值间的标准偏差 )，U b » R 2 × 3m (R 为方 法平均 值的 极差 ， m 为 方法数 ) 。 GBW07423 的标准 值不 确定度U = t0.01 × s / N 为(t0.01 Student’s 分布取 0.99 的置信度，自由度为 N-1 的 t 值)。

五、包装与储存

       样品以密封性良好的玻璃瓶包装，50g/瓶，用后盖紧密封保存于阴凉处。