铁磁性材料居里点用于校准和检定同步热分析仪、热重分析仪的温度。一、样品制备本标准物质为成批制备,由市售高纯镍分装到棕色样品瓶后制成。二、溯源性及定值方法8家实验室采用同步热分析法,合作为标准物质居里点定值。同步热分析仪的温度经过金属熔点标准物质校准,因此标准物质的居里点量值通过金属熔点溯源到温度的国际单位上。通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质特性量值的溯源性。协作定值的单位分别为:北京大学分析测试中心、中国计量科学研究院、梅特勒托利多仪器公司北京实验室、广东省计量科学研究院光学理化室、广州市质量检测研究院、中国科学院广州能源研究所、广东省医疗器械质量监督检验所、广东工业大学分析测试中心。三、特性量值及不确定度以8家实验室定值结果的平均值为居里点标准物质特性量值的认定值,不确定度由来自测量结果的分散性、测量方法、均匀性和稳定性的不确定度合成得到。标准物质的居里点认定值及其不确定度如表1所示。表1.标准物质居里点认定值及其不确定度
四、均匀性检验及稳定性考察按照JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》要求,随机抽取样品,采用同步热分析法检验样品均匀性和稳定性,统计检验结果表明样品均匀性和稳定性良好。本标准物质自定值日期起,有效期为24个月。研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。五、包装、储存及使用包装:采用棕色玻璃瓶包装,200 mg/瓶。储存:常温下保存。使用:用于校准热重分析仪时,标准物质的取样量为10 mg;调节磁铁的位置,使加载磁铁前后样品的表观质量变化约为5%;载气为氮气,流量为100 mL/min;标准物质的升温程序如表2所示。取外推终止转变温度,即从温度-质量曲线的拐点所做的切线和居里转变后基线的延长线的交点,作为居里点的测量结果。表2.标准物质使用时的升温程序
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