理化性质
性质:无色针状斜方晶体,有类似樟脑香味,不易燃。熔点186-187℃(密封管),沸点186℃(103.591kPa),相对密度2.094,蒸气压(20℃)27.9Pa。溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿和油类;不溶于水。有樟脑气味,易升华,在空气中易挥发。 制备方法:由四氯乙烷经氯化而得。将脱水后的四氯乙烷投入搪玻离反应锅,在强光照射下通入氯气,反应温度逐渐上升,最后保持在90-100℃。当反应液由浑转清,通氯管出现结晶时,氯化即到达终点。停止通氯,提高温度至120℃,排出锅内余氯到达终点。停止通氯,提出高温度至120℃,排出锅内余氯。出料至盛有沸水的结晶锅内,用热水洗涤,再加1%碳酸钠和5%尿素溶液搅拌除氯。用水充分洗涤后后冷却结晶,离心过滤,最后将结晶浸泡于蒸馏水中再甩干,于40℃干燥、粉碎即得六氯乙烷。工业上也采用三氯乙烯与氯气进行光氯化。三氯乙烯与氯气发生光氯化反应生成五氯乙烷,再与液碱作用生成四氯乙烯。四氯乙烯与液氯(1:0.213)经光氯化反应制得粗制品,再经纯碱液中和、水洗、冷却结晶、离心过滤、干燥,粉碎而得成品。用此法生产六氯乙烷,每吨产品消耗三氯乙烯680kg,液氯700kg。另外,四氯化碳在氯化铝存在下与氯气反应,或乙烯在300-350℃,与氯反应都可制得该品。 用途:该品用作溶剂和用于生产氟里昂-113、农药、医药、兽药、发烟剂、除泡剂、铝制品的脱气剂、脱氧剂(铝、镁、铜及其合金)、切消油添加剂以及聚氯乙烯助增塑剂、有机合成中间体。六氯乙烷与锌粉、氯化铵、过氯酸铵等按比例混合可用作烟雾生成剂,六氯乙烷还用作樟脑代用品和橡胶硫化促进剂等。六氯乙烷本身也是一种兽用驱虫药。主要用于反刍兽肝蛭病及胃蛭病,其他睾吸虫病和线虫病等。
一、样品制备
本标准物质采用纯度经准确定值的六氯乙烷(CAS:67-72-1)为溶质,以色谱纯甲醇为溶剂,在室温(20±3)℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质的浓度标准值采用配制值,并用气相色谱法(FID)进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
三、特征量值及扩展不确定度
| 组分 |
标准值 |
扩展不确定度(k=2) |
基体
|
| 六氯乙烷 |
1000μg/mL
|
3% |
甲醇
|
标准值的扩展不确定度主要由原料纯度、称量、定容以及均匀性、稳定性等不确定度合成。
四、均匀性检验及稳定性考察
根据国家《一级标准物质》技术规范,对分装后的样品进行随机抽样,采用1对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
本标准物质量值自定值之日起,有效期24月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
包装:本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
储存及使用:在冷藏(4±4)℃密闭及避光条件下保存。使用前应于室温(20±3)℃平衡,并充分摇动以保证均匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用,使用中严格防止沾污。
声明
1. 本标准物质仅供实验室研究与分析测试工作使用。因用户使用或储存不当所引起的投诉,不予承担责任。
2. 收到后请立即核对品种、数量和包装,相关赔偿只限于标准物质本身,不涉及其他任何损失。
3. 如需获得更多与应用有关的信息,请与技术咨询部门联系。