1.铝还原法用过量的四氯化钛与铝粉在136℃下进行反应,三氯化铝作为引发剂生成三氯化钛与三氯化铝。加热蒸出过量的四氯化钛,回收可循环使用。同时使三氯化铝升华,得到成品三氯化钛。其
在加热炉中安装一根石英反应管,管的左端与一个石英烧瓶相连,右端插入一根可通循环冷却水的套管,并在右端的下边连接一接收器。整个设备用氢气干燥后,于烧瓶中注入25g四氯化钛,加热,让四氯化钛全部气化并由氢气带入反应管中。此时将炉温迅速升温到800℃,再通入冷却水,维持炉温120℃数小时。将未转化的四氯化钛首先流入接收器(用干冰冷却)除去。更换接收器,收集三氯化钛,收率为2~3g。
2.先用氢气将整个反应系统中的空气赶净,然后将四氯化钛加热气化,气体经水冷却回流入已通氢的反应器,接着加热反应器,使内部反应液回流,回流达到稳定后,升温至1000~1100℃,即生成紫色三氯化钛:
当四氯化钛不再回流时,将回流装置换成水冷却器,蒸出未反应的四氯化钛,再通氢气,使反应器完全冷却。所得混合物真空加热至200℃,以除去易挥发组分,将制得的三氯化钛溶于稀盐酸,即得三氯化钛溶液。
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