艾地骨化醇杂质11；1809782-28-2

艾地骨化醇杂质11

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• 产品信息

• 产品编号：E034011

• 英文名：Eldecalcitol Impurity 11

• 英文别名：((Z)-2-((3R,4S,5R)-4,5 - 双 ((叔丁基二甲基硅基) 氧基)-3-(3-((叔丁基二甲基硅基) 氧基) 丙氧基)-2 - 亚甲基环己亚基) 乙基) 二苯基氧化膦

• CAS 号：1809782-28-2

• 分子式：C₄₂H₇₁O₅PSi₃

• 分子量：771.24

• 优势

• 作为艾地骨化醇（Eldecalcitol）的杂质，该化合物具备以下优势：
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• 结构明确且特征基团突出：含三个叔丁基二甲基硅基（TBS）保护基、二苯基氧化膦（DPPO）基团、(Z)- 亚乙基侧链、亚甲基环己烷及丙氧基结构，与艾地骨化醇的差异在于保留全硅醚保护、含 DPPO 取代且未形成完整甾体环，多硅基的强疏水性与膦氧基团的极性协同作用使其与目标产物的保留行为差异显著，可通过正相 HPLC、LC-MS 等技术精准识别，为杂质检测提供特异性标志物；

• 稳定性与溯源性强：TBS 保护基对羟基的屏蔽作用及膦氧基团的化学稳定性使其在广泛 pH 范围内稳定性较高，且作为艾地骨化醇合成中 Wittig 反应膦试剂残留、硅醚脱保护不完全或环化受阻的中间体衍生物，能直接反映膦参与的偶联、脱保护及环化步骤的效率，提升工艺溯源的准确性；

• 检测灵敏度高：(Z)- 双键与苯环的共轭体系在紫外区有强吸收（250-270nm），结合磷原子的特征同位素（³¹P）及硅原子的质谱响应（如 m/z 772 [M+H]⁺），可通过 LC-MS/MS 实现痕量分析（检测限达 ppb 级），适配含硅醚保护基与膦衍生物的维生素 D 前体杂质检测体系。

• 应用

• 药物质量控制：在艾地骨化醇原料药生产中，作为杂质对照品鉴别和定量 Eldecalcitol Impurity 11，确保 Wittig 偶联、硅醚脱保护及环化工艺中残留的膦杂质符合质量标准；

• 合成工艺优化：通过监测该杂质的含量，优化 DPPO 膦试剂的用量、Wittig 反应条件（如碱强度）及 TBS 脱保护参数，提高目标烯烃的形成效率，减少膦残留副产物生成；

• 中间体纯度评估：用于评估艾地骨化醇合成中关键膦取代烯烃中间体的纯度，为后续环化及氧化反应的专一性提供数据支持，保障终产品质量。

• 背景描述

• 艾地骨化醇的合成常通过 Wittig 反应构建烯烃侧链，该反应需二苯基氧化膦等膦试剂参与。若膦试剂未完全转化、TBS 保护基脱除不完全或环化反应受阻，可能残留含 DPPO、全硅醚保护的环己烯衍生物，即 Eldecalcitol Impurity 11。该杂质的 DPPO 基团可能干扰后续金属催化反应，且无生物活性，因此对其控制是艾地骨化醇质量保障的重要环节。

• 研究现状

• 当前研究聚焦于：
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• 检测方法优化：开发超高效液相色谱 - 串联质谱（UPLC-MS/MS）方法，利用磷原子的特征碎片（如 m/z 201 [Ph₂PO]⁺）优化检测参数，实现该杂质与艾地骨化醇中间体的同时定量，检测限低至 0.1 ppb；

• Wittig 反应机制解析：通过模拟不同膦试剂比例与反应温度，研究该杂质的生成动力学，阐明 DPPO 残留与烯烃选择性的关联；

• 工艺参数优化：通过调控 Wittig 反应的碱浓度与反应时间，将该杂质的含量控制在 0.05% 以下，提升艾地骨化醇原料药纯度；

• 结构确证技术：采用核磁共振磷谱（³¹P-NMR）与二维相关谱（2D-NMR）验证该杂质的手性构型（3R,4S,5R）及 (Z)- 双键构型，为其与艾地骨化醇前体的结构差异提供直接证据

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