中文名称: 肼基甲酸叔丁酯
CAS: 870-46-2
化学名称:卡巴酸叔丁酯
英文名称:tert-Butyl carbazate
CAS号:870-46-2
分子式:C5H12N2O2
分子量:132.16
EINECS号:212-795-3
外观:白色结晶
结构式:
含量:99%
包装:25KG
用途:广泛应用于医药、高分子化合物、染料工业。
制备方法
1)叔丁基苯基碳酸酯的合成在氮气保护下将75g叔丁醇、87g吡啶和200g三氯甲烷加入反应釜内,搅拌均匀后滴加氯甲酸苯酯158.7g,循环水冷却控制釜温28~31℃之间,约1h滴完,搅拌3h后滴加70mL水溶解吡啶盐酸盐,待固体全部溶解,然后将釜液转入1000mL液漏斗中,分掉上层水,用5%盐酸洗涤有机层,减压蒸馏有机层回收氯仿,得到叔丁基苯基碳酸酯149.6g,其纯度为95.3%,收率为77%。
2)肼基甲酸叔丁酯的合成向反应釜中加入80%水合肼水溶液122g,控制釜温80℃,将上步所得的叔丁酯苯基碳酸酯全部滴加到反应釜内,滴加完毕后将釜温升至100℃,保温搅拌1h;然后向釜内加入352g氯仿,搅拌3h;将釜温调至25~30℃之间,滴加10%氢氧化钠溶液480g中和苯酚,生成酚钠;将釜液转入分液漏斗中分出上层水,水层用氯仿萃取,用水洗涤有机层,最后合并有机层蒸馏回收氯仿,用石油醚重结晶,保温放料,室温风干5h后得到白色晶体96.4g,其纯度为98.8%,收率为93%,两步总收率为71.7%。
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