用途
2, 7-二氯芴可用作合成抗疟疾药物苯芴醇的重要中间体,其市场需求稳定。
2, 7-二氯芴的生产工艺
2, 7-二氯芴是合成抗疟疾药物苯芴醇的重要中间体,该产品市场需求稳定。

生产工艺
目前的工艺是在10倍量冰醋酸中,用氯气做为氯化剂,收率只有35%。
为了解决以上技术问题,本发明提供一种收率更高的本芴醇中间体_2, 7-二氯芴 的合成方法。
通式(I)所示2, 7-二氯芴的合成方法,芴在冰醋酸中,用磺酰氯作为氯化剂进行反应;
优选的,芴与冰醋酸的比例为1:1-10,更优选的,芴与冰醋酸的比例为1:2. 5。
优选的,芴与磺酰氯的质量比为1:1. 6。
优选的,所述反应温度为16-20°C。
优选的,具体步骤包括:
1)在冰醋酸中,加入芴,芴与冰醋酸的质量体积比为1:1-10 (g/ml),加入催化剂, 降温到16°C,控制温度在20°C以下,滴加磺酰氯,滴加完后保温反应2小时;
2)升温到95°C,保温30min,然后缓慢降温到20°C,过滤,用1000 ml水洗涤滤饼, 烘干得2, 7-二氯荷。
更优选的,具体步骤包括:
3)在冰醋酸中,加入芴,芴与冰醋酸的质量体积比为1:2. 5 (g/ml),加入三氯化铁 做催化剂,降温到16°C,控制温度在20°C以下,滴加芴质量的1. 6倍磺酰氯,滴加完后保温 反应2小时;
4)升温到95°C,保温30min,然后缓慢降温到20°C,过滤,用1000 ml水洗涤滤饼, 烘干得2, 7-二氯荷。
本发明采用磺酰氯做为氯化剂,不仅大大降低了冰醋酸的使用量,节约成本、绿色 环保,而且将收率提高到63. 3%,收率增长近一倍。
关键字: 2,7-二氯-9-芴;2,7-DICHLOROFLUORENE;
青岛德信化学有限公司成立于2021年5月,作为一家专注于药物合成砌块、高级医药中间体以及提供定制化产品服务的专业型企业,我们致力于为全球医药行业注入新鲜活力,推动人类健康事业迈向更高台阶。
核心业务领域:
药物合成砌块:我们提供一系列高质量的分子砌块,这些基础构建模块是药物研发过程中的关键要素,帮助科学家们快速推进新药开发。
高级医药中间体:我们的高纯度医药中间体涵盖多个治疗领域,旨在加速药品从实验室到市场的转化进程。
定制化产品服务:针对客户特定需求,我们提供量身定制的产品和服务,从化学合成到工艺优化,全方位支持客户的科研及生产需求。
技术实力与品质保证:
为了确保产品的卓越品质和可靠性,配置了先进的检测仪器设备,如高效液相色谱仪(HPLC)、气相色谱仪(GC)等,实现对产品质量的全面监控和精准分析。同时,我们遵循国际质量管理体系标准,实施严格的质量控制流程,每一批次产品都经过多道检验程序,确保满足最高行业标准。