间氯过氧苯甲酸主打

简介 间氯过氧苯甲酸（m-CPBA）为羧酸类衍生物，是一种白色粉末状结晶，几乎不溶于水，易溶于乙醇、醚类，溶于氯仿、二氯乙烷。对热稳定，室温下年分解率为1%以下。在液态时分解速率加快。 应用领域 间氯过氧苯甲酸是有机合成中常用的一种氧化剂，可氧化烯烃、羰基化合物、含氮、硫、磷、硒、碘化合物，亚胺、烷烃、活性亚甲基、烯醇基硅烷等，广泛应用于化工、医药、农用化学品等领域。 制备方法 一种利用相转移催化制备间氯过氧苯甲酸的方法，将3.91g间氯苯甲酸溶于180mL氯仿中，加入158g5％(质量分数，下同)(pH＝1)的酸性高锰酸钾水溶液，再加入0.97g相转移催化剂苄基三苯基氯化膦，其中间氯苯甲酸与酸性氧化剂、催化剂的摩尔比为1:2:0.1，控制反应温度在15℃，反应8h，反应结束，萃取，分出有机相，加入无水硫酸镁干燥，过滤分离滤渣，即得到间氯过氧苯甲酸/氯仿溶液，收率85.1％。 精制方法 间氯过氧苯甲酸的精制： 1）将粗品间氯过氧苯甲酸投入反应釜中，然后脱水，脱水率为85%； 2）脱水后加入1,4‑二氧六环进行搅拌使物料充分混合； 3）充分混合后升温，控制温度在‑8℃之间，保温0.25小时后，加入乙醇并缓慢升温、搅拌，在温度达到35℃时开始回收乙醇； 4）乙醇回收后，降温至10℃，加入稳定剂，放料离心脱去溶剂后在负压下晾干既得。 化学性质  白色粉末状结晶。熔点92-94℃（分解）。几乎不溶于水，易溶于乙醇、醚类，溶于氯仿、二氯乙烷。对热稳定，室温下年分解率为1%以下。在液态时分解速率加快。 用途  间氯过氧苯甲酸是一种医药中间体，是合成胃药奥美拉唑、兰索拉唑等多种药物的原料。本品中含间氯苯甲酸过氧化物为80%-85%，其余为间氯苯甲酸。它广泛用于环化反应，如碳-碳双键发生立体反应；Baeyer-Villiger氧化反应，如羰基化合物与过氧酸反应生成酯等；N-氧化反应，如胞嘧啶，胞啶用它反应可分别得到收率21.4%和41%的N-氧化物。它也可作为氧化剂，漂白剂等使用。 生产方法  在聚乙烯容器中，加入1.5g七水硫酸镁、36g氢氧化钠、360ml水、90ml30%双氧水、450ml二氧六环和冰块，使温度降至15℃，在激烈搅拌下，加入52.5g间氯苯甲酰氯，再加入冰块，维持温度在25℃以下。反应15min后，加入900ml20%冷硫酸。静置，分出有机层，过滤，滤液蒸出溶剂（高真空蒸馏），得51g3-氯过苯甲酸。 类别 氧化剂 爆炸物危险特性 遇热分解易爆； 有腐蚀性 可燃性危险特性 易燃; 遇还原剂、铵、有机物、酸、易燃物混合易燃 储运特性 库房通风低温干燥; 与有机物、还原物、易燃物、强酸分开存放 灭火剂 水、砂土、二氧化碳