(S)-1-BOC-2-甲基-[1,4]二氮杂环庚烷

沸点288℃

密度0.980

闪点128℃

储存条件2-8°C(protect from light)

溶解度溶于氯仿、DMSO

酸度系数(pKa)10.42±0.40(Predicted)

形态油状

颜色粘黄色

（S）-3-甲基-1,4-二氮杂环庚烷-1-甲酸叔丁酯的合成步骤：1.将（S）-3-甲基-4-((2-硝基苯基)磺酰基)-1,4-二氮杂环庚烷-1-甲酸叔丁酯（2.60kg，6.51mol）溶解于乙腈（20L）中。2.向上述溶液中加入碳酸钾（1.79kg，13.0mol）。3.在内部温度控制在20℃或更低的条件下，缓慢加入苯硫酚（2.15kg，19.5mol），耗时6小时。4.加毕，于20℃继续搅拌反应混合物18小时。5.通过薄层色谱（TLC）监测反应，确认原料完全消耗后，过滤除去不溶物，滤液减压浓缩。6.将浓缩残余物溶于冰水中，用2N盐酸调节pH至3，随后用乙酸乙酯洗涤。7.水层用碳酸钾碱化至pH9，再用乙酸乙酯萃取。8.合并有机层，用硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩，得到黄色油状目标产物（1.20kg，产率85.7%）。9.通过气相色谱分析，产物化学纯度为97.5%。10.将产物转化为甲硅烷基氯衍生物，测定其光学纯度为99.9%ee。11.从（S）-（+）-2-氨基-1-丙醇到（S）-3-甲基-1,4-二氮杂环庚烷-1-甲酸叔丁酯的总收率为45.2%。12.产物结构经1H-NMR（DMSO-d6,100℃）确认，δ：0.94（d,J=6.3Hz,3H），1.40（s,9H），1.53-1.63（m,1H），1.69-1.78（m,1H），2.42-2.49（m,1H），2.60-2.68（m,1H），2.70-2.79（m,1H），2.97（ddd,J=14.0,4.6,4.6Hz,1H），3.17（ddd,J=14.0,7.7,5.8Hz,1H），3.54（ddd,J=14.0,6.3,5.8Hz,1H），3.60（dd,J=14.0,4.6Hz,1H）。