以4-苯甲酰胺-环己酮为原料合成4-(4'-苯腈)环己酮的一般步骤如下:在室温条件下,向含有4.8g(22.1mmol)4-(4-氧代环己基)苯甲酰胺的50ml二氯甲烷溶液中,依次加入3.0ml(24.3mmol)新戊酰氯和2.14ml(26.5mmol)吡啶。将反应混合物搅拌过夜。反应完成后,用50ml二氯甲烷稀释反应液,并用水洗涤三次。分离有机相,用无水硫酸镁干燥,随后浓缩。通过快速柱色谱法(硅胶为固定相,石油醚/乙酸乙酯1:1→1:4为洗脱剂)纯化,得到700mg(产率16%)目标产物。产物结构经1HNMR(CDCl3)确认:δ7.61(d,2H),7.36(d,2H),3.09(m,1H),2.51(m,4H),2.25(m,2H),1.96(m,2H)。参考文献:[1]Patent:WO2010/97410,2010,A1.Locationinpatent:Page/Pagecolumn128-129[2]Patent:US2012/40942,2012,A1.Locationinpatent:Page/Pagecolumn59-60
湖南嘉航医药科技有限公司
联系商家时请提及chemicalbook,有助于交易顺利完成!
湖南嘉航