焦糖
Jiaotang
Caramel
[8028-89-5]
本品是以碳水化合物如蔗糖或葡萄糖等为主要原料,经加热处理制得。
【性状】本品为暗棕色稠状液体。
相对密度 本品的相对密度(通则0601)不得小于1.30。
【检查】纯度 取本品1ml,加水至20ml,加磷酸0.5ml,摇匀,应不生成沉淀。
吸光度 取本品适量,精密称定,用水溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在610nm的波长处测定,吸光度不得过0.600。
4-甲基咪唑 取本品10g,精密称定,置聚丙烯烧杯中,加3mol/L氢氧化钠溶液5.0ml,混匀,加色谱纯硅藻土20g,搅拌至颜色均匀。将混合物全部转移至具聚四氟乙烯旋塞的层析柱(25mm×250mm)中,填充均匀。用二氯甲烷洗涤聚丙烯烧杯,将洗液转移至色谱柱中,待二氯甲烷流至旋塞时关闭旋塞,静置至少15分钟。开启旋塞,使二氯甲烷以每分钟5ml的流量流出,收集洗脱液约300ml,移至水浴温度为35℃的旋转蒸发仪中蒸发至干。精密量取水10ml置旋转蒸发仪烧瓶中,溶解残渣并充分荡洗烧瓶,作为供试品溶液。
另取4-甲基咪唑对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成相应浓度的对照品溶液(相应浓度根据吸光度值与含量限度换算所得)。
照高效液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g和庚烷磺酸钠1g,加水900ml溶解,用磷酸调节pH值至3.5,用水稀释至1000ml)-甲醇(85∶15)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按4-甲基咪唑峰计算不低于3000,4-甲基咪唑峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算供试品中的4-甲基咪唑的量。用吸光度项下测得吸光度值换算成吸光度为0.10时4-甲基咪唑的含量,不得过0.02%。
氨氮 取本品5.0g,精密称定,置500ml蒸馏瓶中,加氧化镁2g与水200ml,加热蒸馏,馏出液至加有2%硼酸溶液5ml中,并滴加混合指示液(0.2%溴甲酚绿乙醇溶液5份与0.2%甲基红乙醇溶液1份混合)5滴,至接收液的总体积约100ml时,停止蒸馏,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液变为灰红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于1.7mg的NH3,用吸光度项下测得吸光度值换算成吸光度为0.10时氨氮的含量,不得过0.5%。
二氧化硫 仪器装置 见下图。A为容量为500ml的三颈圆底烧瓶,B为容量不小于100ml的分液漏斗,C为长度不小于200mm的冷凝管,D为试管。临用前连接好装置,并密封。
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