制备:在反应瓶中,加入溶剂DMF(336mL),降温至-5℃,慢慢滴加三氯氧磷(153g),将混合体系的反应温度控制在不超5℃,三氯氧磷滴加完毕,加入三氯化铝(66.7g),搅拌30min,然后向上述混合体系中以固体形式分批加入尿嘧啶112g(1mol),控制反应温度不超过5℃,搅拌2h后,慢慢升温到室温继续搅拌反应直至原料消失。再向反应体系中加入三氯氧磷1120mL并升温至回流反应5h,然后蒸出回收三氯氧磷,残余物倒入快速搅拌的冰水混合物中,析出2,4-二氯-5-嘧啶甲醛固体150g,收率85.2%。
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