十二烷基硫酸钠
Shi’er Wanji Liusuanna
Sodium Lauryl Sulfate
[151-21-3]
本品为以十二烷基硫酸钠(C12H25NaO4S)为主的烷基硫酸钠混合物。
【性状】本品为白色至淡黄色结晶或粉末。
本品在水中易溶。
【鉴别】(1)本品的水溶液(1→10)显钠盐的鉴别反应(通则0301)。
(2)本品的水溶液(1→10)加盐酸酸化,缓缓加热沸腾20分钟,溶液显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照图谱(附图)一致(通则0402)。
【检查】碱度 取本品1.0g,加水100ml溶解后,加酚红指示液2滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定。消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)不得过0.5ml。
氯化钠与硫酸钠 氯化钠 取本品约5g,精密称定,加水50ml使溶解,加稀硝酸中和(调节pH值至6.5~10.5),加铬酸钾指示液2ml,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl。
硫酸钠 取本品约1g,精密称定,加水10ml溶解后,加乙醇100ml,加热至近沸2小时,趁热滤过,滤渣用煮沸的乙醇100ml洗涤后,再加水150ml溶解,并洗涤容器,水溶液加盐酸10ml加热至沸,加25%氯化钡溶液10ml,放置过夜,滤过,滤渣用水洗至不再显氯化物的反应,并在500~600℃炽灼至恒重,每1mg残渣相当于0.6086mg的Na2SO4。
氯化钠与硫酸钠的总量不得过8.0%。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(通则0831)。
未酯化醇 取本品约10g,精密称定,加水100ml溶解后,加乙醇100ml,用正己烷提取3次,每次50ml,必要时加氯化钠以助分层,合并正己烷层,用水洗涤3次,每次50ml,再用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液在水浴上蒸干后,在105℃干燥30分钟,放冷,称重。遗留残渣重量百分比即为未酯化醇含量,不得过4.0%。
脂肪醇组成 取本品1.0g,置250ml圆底烧瓶中,加水30ml溶解后,加盐酸10ml,缓缓加热回流90分钟,放冷,用少量乙醚润洗冷凝管,溶液用乙醚提取2次,每次25ml,合并乙醚层至100ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
照气相色谱法(通则0521)测定,以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,起始温度为80℃,维持5分钟,以每分钟10℃的速率升温至180℃,维持6分钟,再以每分钟10℃的速率升温至280℃,维持5分钟,进样口温度为270℃,检测器温度为300℃。
分别精密称取癸醇、十二醇与十四醇适量,加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中各约含20μg的混合溶液作为系统适用性溶液,取1μl注入气相色谱仪,记录色谱图,各色谱峰的理论板数均不低于20 000,分离度均应符合要求。
取供试品溶液1μl注入气相色谱仪,记录色谱图。按峰面积归一化法计算,含十二醇不得少于70%,十二醇与十四醇的总量不得少于95%。
【类别】湿润剂和乳化剂等。
【贮藏】密封保存。
【标示】应标明十二醇的标示值,以及十二醇与十四醇的含量之和的标示值。
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