以对溴戊基联苯为原料合成4'-正戊基-4-氰基联苯的一般步骤:在室温下,向装有镁屑(0.29g,12mmol)的干燥烧瓶中加入1-溴-4-甲基苯(1.37g,8.0mmol)的四氢呋喃(THF,8mL)溶液。搅拌反应混合物2小时后,缓慢加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF,1.3mL,12mmol)。将反应混合物冷却至0℃,继续搅拌2小时。随后,向反应体系中加入氨水溶液(7mL,28-30%)和碘(I2,4.06g,16mmol)。在室温下搅拌反应混合物2小时后,将其倒入饱和亚硫酸钠(Na2SO3)水溶液中,并用氯仿(CHCl3,3×30mL)进行萃取。合并有机层,用无水硫酸钠(Na2SO4)干燥,过滤。减压蒸馏除去溶剂后,通过硅胶短柱色谱法(洗脱剂:己烷/乙酸乙酯=9:1,v/v)纯化残余物,得到纯的4-甲基苄腈(0.77g),收率为82%。
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