7-溴-1H-吡咯并[2,3-B][1,4]恶嗪-2(3H)-酮 新品

熔点247-251°C(Solv:ethanol(64-17-5))沸点398.8±42.0°C(Predicted)密度1.772±0.06g/cm3(Predicted)储存条件Sealedindry,RoomTemperature酸度系数(pKa)10.67±0.20(Predicted)形态solid外观浅黄色至棕色固体InChIInChI=1S/C7H5BrN2O2/c8-4-1-5-7(9-2-4)12-3-6(11)10-5/h1-2H,3H2,(H,10,11)InChIKeyUTPFXZJAASMEDW-UHFFFAOYSA-NSMILESO1CC(=O)NC2=CC(Br)=CN=C12

7-溴-1H-吡咯并[2,3-B][1,4]恶嗪-2(3H)-酮用途与合成方法合成方法合成7-溴-1H-吡咯并[2,3-B][1,4]恶嗪-2(3H)-酮的步骤如下：步骤1：2-((5-溴-3-硝基吡啶-2-基)氧基)乙酸甲酯将5-溴-2-氯-3-硝基吡啶(5g，21mmol，1.0当量)和2-羟基乙酸甲酯(3.78g，42mmol，2.0当量)和K2CO3(11.59g，84mmol，4.0当量)在DMF(100mL)中的溶液在80℃下搅拌4h。将反应混合物冷却至室温并且过滤。将滤液在减压下浓缩。将混合物用水(50mL)稀释，用乙酸乙酯(2x50mL)萃取。将合并的有机层用盐水(3x50mL)洗涤，经硫酸钠干燥，在减压下浓缩。将残余物通过硅胶柱色谱法(用PE:EA＝10:1洗脱)纯化以给出标题化合物(3.53g，58％)。步骤2：7-溴-1H-吡咯并[2,3-B][1,4]恶嗪-2(3H)-酮在60℃下向在AcOH(30mL)溶液中的2-((5-溴-3-硝基吡啶-2-基)氧基)乙酸甲酯(3.53g，12.13mmol，1.0当量)溶液中分批添加Zn粉(4.73g，72.78mmol，6.0当量)。然后将反应混合物在100℃下搅拌1h，将冷却的反应混合物过滤并且在减压下除去溶剂。将残余物通过硅胶柱色谱法(用DCM:MeOH＝20:1洗脱)纯化以给出标题化合物(1.6g，58％)。