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无水磷酸氢钙

Wushui Linsuanqinggai  

Anhydrous Calcium Hydrogen Phosphate

CaHPO₄　136.06

[7757-93-9]

本品含CaHPO₄应为97.5%～102.5%。

【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末或颗粒。

本品在水或乙醇中几乎不溶；在稀盐酸或稀硝酸中易溶。

【鉴别】本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐鉴别（2）和（3）的反应（通则0301）。

【检查】氯化物　取本品0.20g，加水10ml与硝酸2ml，使溶解（必要时加热），放冷，用水稀释至100ml，取10ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.25%）。

硫酸盐　取本品1.0g，加少量稀盐酸，使溶解（必要时加热），放冷，用水稀释至100ml，取10ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.5%）。

碳酸盐　取本品1.0g，加新沸放冷的水5ml，混匀，加盐酸2ml，不得泡沸。

氟化物　操作时使用塑料器皿。精密称取经105℃干燥4小时的氟化钠221mg，置100ml塑料量瓶中，加水适量使溶解，加缓冲液（取枸橼酸钠73.5g，加水250ml使溶解，即得）50ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得氟标准贮备液（每1ml相当于1mg的氟）。或采用市售的氟离子标准溶液作为氟标准贮备液（1mg/ml）。

分别精密量取氟标准贮备液60μl、200μl、300μl、400μl、600μl，置100ml量瓶中，加入缓冲液50ml，用水稀释制成每1ml中含氟0.6μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg、6.0μg的标准溶液。

以氟离子选择电极为指示电极，银-氯化银电极（以3mol/L氯化钾溶液为盐桥溶液）为参比电极，分别测量上述标准溶液的电位响应值（mV）。以氟离子浓度（μg/ml）的对数值（lgC）为x轴，以电位响应值为y轴，绘制标准曲线，计算斜率S。

取本品5.0g，置250ml量瓶中，加水50ml与盐酸8ml，超声使溶解，加缓冲液125ml，用水稀释至刻度，作为供试品溶液（临用新制），同法制备空白溶液。

精密量取供试品溶液100ml，置塑料量杯中，将指示电极和参比电极插入液面，搅拌，测定电位响应值E_T。再加入至少3次氟标准贮备液（约每隔1分钟），每次200μl，分别读取每次的电位响应值E_S，计算ΔE=E_S-E_T。

以为y轴，V_S（氟标准贮备液的加入量，ml）为x轴，绘制标准曲线并计算回归方程，计算标准曲线在x轴上的截距V_x，再根据以下公式计算C_T。

式中　V_T为待测溶液的体积，100ml；

C_T为待测溶液的氟离子浓度，μg/ml；

C_S为贮备液的氟离子浓度，μg/ml。

精密量取空白溶液100ml，自“置塑料量杯中”起同法测定。根据以下公式计算供试品中氟元素含量。

式中　W为供试品的取样量，g；

为供试品溶液的氟离子浓度，μg/ml；

为空白溶液的氟离子浓度，μg/ml。

本品含氟化物不得过0.01%。

酸中不溶物　取本品约5.0g，精密称定，加盐酸10ml与水40ml，加热溶解后，用水稀释至100ml，放冷，用干燥至恒重的4号垂熔坩埚滤过，滤渣用水洗净，至洗液不显氯化物的反应，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过10mg（0.2%）。

炽灼失重　取本品约1.0g，精密称定，在800℃炽灼至恒重，减失重量应为6.6%～8.5%。

钡盐　取本品0.50g，加水10ml，加热，滴加盐酸，随滴随搅拌，使溶解，如有必要，滤过，滤液中加硫酸钾试液2ml, 10分钟内不得发生浑浊。

铅　取本品约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，用硝酸溶液（1→100）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

另取标准铅溶液（每1 ml中相当于10μg的Pb）适量，用硝酸溶液（1→1 00）定量稀释制成每1 ml中含0、1 0ng、20ng、30ng、40ng、5 0ng的溶液，作为对照品溶液。

取供试品溶液和对照品溶液，照原子吸收分光光度法（通则0406第一法），以石墨炉为原子化器，在283.3nm的波长处分别测定，计算，即得。含铅不得过0.0005%。

铁盐　取本品2.5g，加稀盐酸20ml，使溶解（必要时加热），用水稀释至50ml，取1.0ml，依法检查（通则0807），与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.04%）。

砷盐　取本品1.0g，加盐酸5ml与水23ml溶解后，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。

【含量测定】　取本品约0.6g，精密称定，加稀盐酸10ml，使溶解（必要时加热），放冷，定量转移至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，加水50ml，用氨试液调节至中性后，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml，加热数分钟，放冷，加氨-氯化铵缓冲液（pH 10.0）10ml与铬黑T指示剂少许，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显紫红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于6.803mg的CaHPO₄。

【类别】稀释剂。

【贮藏】密封保存。

【标示】应标明粒度或粒度分布、堆密度、振实密度的标示值。