甘油三乙酯
Ganyousanyizhi
Triacetin

C9H14O6 218.21
[102-76-1]
本品按无水物计算,含C9H14O6应为97.0%~102.0%。
【性状】本品为无色澄清稍具黏性的油状液体。
本品在水中易溶。
相对密度 本品的相对密度(通则0601)在25℃时为1.152~1.158。
折光率 本品的折光率(通则0622)为1.429~1.432。
【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照图谱(附图)一致(通则0402)。
【检查】酸度 取本品5g,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)50ml使溶解,加酚酞指示液5滴,用氢氧化钠滴定液(0.020mol/L)滴定至粉红色,15秒内不褪色,消耗氢氧化钠滴定液(0.020mol/L)的体积不得过1.0ml。
颜色 本品应无色;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。
有关物质 取本品1.0g,精密称定,置50ml量瓶中,加内标溶液(取苯甲醇适量,精密称定,加异丙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.02mg的溶液)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
另精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,加内标溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。
精密量取对照溶液5ml,置50ml量瓶中,加内标溶液稀释至刻度,摇匀,作为灵敏度溶液。
另分别称取1,2-二乙酸甘油酯、1,3-二乙酸甘油酯适量,用内标溶液稀释制成每1ml中各约含0.02mg的溶液,作为系统适用性溶液。
照气相色谱法(通则0521)测定,以14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为50℃,维持4分钟,以每分钟30℃的速率升温至140℃,维持13分钟,再以每分钟10℃的速率升温至200℃,维持5分钟,再以每分钟30℃的速率升温至230℃,维持10分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃,流速为每分钟1.5ml。
精密量取灵敏度溶液和系统适用性溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,灵敏度溶液色谱图中甘油三乙酯峰的信噪比应大于10,系统适用性溶液色谱图中1,2-二乙酸甘油酯峰与1,3-二乙酸甘油酯峰的分离度应不小于1.3。
精密量取供试品溶液与对照溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,按内标法以峰面积比值计算。
供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积与内标峰面积比值不得大于对照溶液色谱图中主峰面积与内标峰面积比值的0.1倍(0.1%),各杂质峰面积之和与内标峰面积的比值不得大于对照溶液色谱图中主峰面积与内标峰面积比值的0.2倍(0.2%),供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.01倍的杂质峰忽略不计。
水分 取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过0.2%。
重金属 取本品5.0g,小火灼烧使炭化(放置石棉网),放冷,加硫酸0.5ml再小火使炭化完全,放冷,加硝酸0.5ml置水浴上蒸干,以350~400℃炽灼使完全灰化,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之五。
【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为100℃,维持1分钟,以每分钟30℃的速率升温至230℃,维持1分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;流速为每分钟1.5ml。理论板数按甘油三乙酯峰计算不低于5000,甘油三乙酯峰与内标峰的分离度应符合要求。
内标溶液的制备 取苯甲醇适量,加异丙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,即得。
测定法 取本品约25mg,精密称定,置100ml量瓶中,加内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取1μl注入气相色谱仪,记录色谱图;另取甘油三乙酯对照品,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。
【类别】溶剂、增塑剂和保湿剂等。
【贮藏】密闭,干燥处保存。
【标示】应标明黏度的标示值(可按下述测定方法测定)。
取本品,照黏度测定法(通则0633第一法,毛细管内径为1.0mm或适合的毛细管内径)测定。
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