乙基硼酸 4433-63-0 中间体 白色至微黄色 可分装 新品

制备：将烷基硼酸频哪醇酯（2毫摩尔）和甲醇（10毫升）装入带有磁性搅拌棒的10毫升玻璃瓶中，向混合物中慢慢地滴加氟氢化钾（2mL，4.5M饱和水溶液），在室温下搅拌该混合物1小时。然后在真空下除去所有的挥发性化合物，再将有机残余物重新溶解在甲醇（6毫升）中，然后加入水（6-10毫升），蒸发所有的挥发性化合物（此过程3次）。用干燥的丙酮（8毫升）对固体残留物进行搅拌，然后仔细倾倒液相，再用更多的丙酮（3×2mL）清洗残留的无机盐，收集滤液，浓缩滤液于真空中得到乙基三氟硼酸钾盐中间体。将烷基三氟硼酸钾（0.4mmol）和水（1mL）注入装有磁力搅拌棒的10mL玻璃瓶，然后将二氧化硅（100毫克）加入小瓶中，在室温下搅拌该混合物1-2小时，通过11B-NMR监测反应的进展，反应进行完全后，用乙酸乙酯和乙醚的混合溶液（10mL）稀释混合物，通过硅藻土过滤该混合物，分离出有机相。用乙酸乙酯和乙醚混合溶液萃取水相，将合并的有机层用无水硫酸钠干燥，最后在真空中除去溶剂即可得到目标产物。